水熱法制備納米材料

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1、湖州師范學(xué)院材料綜合實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱：水熱法制備納米TiO2水熱法屬于液相反應(yīng)的范疇，是指在特定的密閉反應(yīng)器中采用水溶液作為反應(yīng)體系，通過對(duì)反應(yīng)體系加熱、加壓而進(jìn)行無(wú)機(jī)合成與材料處理的一種有效方法。在水熱條件下可以使反應(yīng)得以實(shí)現(xiàn)。在水熱反應(yīng)中，水既可以作為一種化學(xué)組分起反應(yīng)并參與反應(yīng)，又可以是溶劑和膨化促進(jìn)劑，同時(shí)又是一種壓力傳遞介質(zhì)，通過加速滲透反應(yīng)和控制其過程的物理化學(xué)因素，實(shí)現(xiàn)無(wú)機(jī)化合物的形成和改進(jìn)。水熱法在合成無(wú)機(jī)納米功能材料方面具有如下優(yōu)勢(shì)：明顯降低反應(yīng)溫度（100-240℃）；能夠以單一步驟完成產(chǎn)物的形成與晶化，流程簡(jiǎn)單；能夠控制產(chǎn)物配比；制備單一相材料；成本相對(duì)較低；容易得到取

2、向好、完美的晶體；在生長(zhǎng)的晶體中，能均勻地?fù)诫s；可調(diào)節(jié)晶體生成的環(huán)境氣氛。一．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解水熱法的基本概念及特點(diǎn)。2.掌握高溫高壓下水熱法合成納米材料的方法和操作的注意事項(xiàng)。3.熟悉XRD操作及納米材料表征。4.通過實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)，提高分析問題和解決問題的能力。二．實(shí)驗(yàn)原理水熱法的原理是：水熱法制備粉體的化學(xué)反應(yīng)過程是在流體參與的高壓容器中進(jìn)行，高溫時(shí)，密封容器中有一定填充度的溶媒膨脹，充滿整個(gè)容器，從而產(chǎn)生很高的壓力。為使反應(yīng)較快和較充分的進(jìn)行，通常還需要在高壓釜中加入各種礦化物。水熱法一般以氧化物或氫氧化物（新配置的凝膠）作為前驅(qū)物，他們?cè)诩訜徇^程中溶解度隨溫度的升高而增加，最終導(dǎo)致溶

3、液過飽和并逐步形成更穩(wěn)定的氧化物新相。反應(yīng)過程的驅(qū)動(dòng)力是最后可溶的的前驅(qū)物或中間產(chǎn)物與穩(wěn)定氧化物之間的溶解度差。三．實(shí)驗(yàn)器材實(shí)驗(yàn)儀器：10ml量筒；膠頭滴管；50ml燒杯；高壓反應(yīng)釜；烘箱；恒溫磁力攪拌器。實(shí)驗(yàn)試劑：無(wú)水TiCl4；蒸餾水；無(wú)水乙醇。四．實(shí)驗(yàn)過程1.取10mL量筒,50mL的燒杯洗凈并徹底干燥。2.取適量冰塊放入燒杯中，并加入一定的蒸餾水形成20mL的冰水混合物，用恒溫磁力攪拌器攪拌，速度適中。4姓名學(xué)號(hào)組別日期評(píng)閱人湖州師范學(xué)院材料綜合實(shí)驗(yàn)報(bào)告3.用量筒量取2mL的無(wú)水TiCl4，緩慢滴加到冰水混合物中。4.繼續(xù)攪拌10min,即可得到TiO2的乳濁液。5.將制得的乳濁液放

4、入到高壓反應(yīng)釜內(nèi)，在120℃的控溫烘箱中反應(yīng)5h后取出。6.取出樣品自然冷卻后，用蒸餾水洗滌3次，無(wú)水乙醇洗滌1次，抽濾，干燥后稱重M2。7.將干燥的樣品進(jìn)行XRD衍射，得出衍射圖。五．?dāng)?shù)據(jù)記錄與處理1.產(chǎn)率計(jì)算：理論產(chǎn)量M1=1.4567g實(shí)際產(chǎn)量M2=0.3773g則TiO2的產(chǎn)率=實(shí)際產(chǎn)量÷理論產(chǎn)量即：P%=0.3773÷1.4567=25.90%2.將實(shí)驗(yàn)得到的樣品進(jìn)行XRD衍射，得出衍射圖如下：TiO2XRD衍射圖橫坐標(biāo)表示角度，縱坐標(biāo)表示峰強(qiáng)度。4姓名學(xué)號(hào)組別日期評(píng)閱人湖州師范學(xué)院材料綜合實(shí)驗(yàn)報(bào)告六．思考題1．什么是水熱法？水熱法又稱熱液法,屬液相化學(xué)法的范疇。是指在密封的壓力容

5、器中,以水為溶劑,在高溫高壓的條件下進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)。水熱反應(yīng)依據(jù)反應(yīng)類型的不同可分為水熱氧化、水熱還原、水熱沉淀、水熱合成、水熱水解、水熱結(jié)晶等。其中水熱結(jié)晶用得最多。原理:水熱結(jié)晶主要是溶解———再結(jié)晶機(jī)理。利用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的的物質(zhì)溶解，或反應(yīng)生成該物質(zhì)的溶解產(chǎn)物，通過控制高壓釜內(nèi)溶液的溫差使產(chǎn)生對(duì)流以形成過飽和狀態(tài)而析出生長(zhǎng)晶體的方法。2.水熱法的特點(diǎn)是什么？1）合成的晶體具有晶面，熱應(yīng)力較小，內(nèi)部缺陷少；2）密閉的容器中進(jìn)行，無(wú)法觀察生長(zhǎng)過程，不直觀；3）設(shè)備要求高（耐高溫高壓的鋼材，耐腐蝕的內(nèi)襯）、技術(shù)難度大（溫壓控制嚴(yán)格）、成本高；4）安全性能差。3

6、．水熱法生產(chǎn)的特點(diǎn)是什么？水熱法生產(chǎn)的特點(diǎn)是粒子純度高、分散性好、晶形好且可控制，生產(chǎn)成本低。用水熱法制備的粉體一般無(wú)需燒結(jié),這就可以避免在燒結(jié)過程中晶粒會(huì)長(zhǎng)大而且雜質(zhì)容易混入等缺點(diǎn)。4.影響水熱合成的因素有哪些？溫度的高低、升溫速度、攪拌速度以及反應(yīng)時(shí)間等。七．實(shí)驗(yàn)心得本次實(shí)驗(yàn)最大的體會(huì)是不一定要全部統(tǒng)一做一個(gè)實(shí)驗(yàn)，如果覺得自己的實(shí)驗(yàn)方案切實(shí)可行，可以進(jìn)行適當(dāng)?shù)膰L試。實(shí)驗(yàn)時(shí)需要了解試劑樣品、實(shí)驗(yàn)儀器的使用說(shuō)明，比如TiCl44姓名學(xué)號(hào)組別日期評(píng)閱人湖州師范學(xué)院材料綜合實(shí)驗(yàn)報(bào)告，它在移取過程中容易接觸空氣中的水分形成酸霧，這就要求在通風(fēng)廚內(nèi)操作，并且使用來(lái)移取的量筒和膠頭滴管必須干燥。將其加

7、到冰水混合物過程中需要慢慢加入。又比如XRD，因?yàn)樗臏y(cè)試成本高，所以盡量排好隊(duì)一起測(cè)量，省得耗費(fèi)器材。測(cè)試時(shí)，因?yàn)樗泻軓?qiáng)的輻射，這個(gè)時(shí)候了解它輻射區(qū)范圍，找個(gè)相對(duì)安全的位置也很重要。以后實(shí)驗(yàn)操作一定要深刻了解試劑、儀器的使用規(guī)范，為安全、成功的實(shí)驗(yàn)打基礎(chǔ)。4姓名學(xué)號(hào)組別日期評(píng)閱人