莫爾法測食鹽中氯的含量

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1、氯化物中氯的含量測定—莫爾法代云鳳同組者：朱小杰所需物質(zhì)及試劑：NaCl基準(zhǔn)試劑、5%K2CrO4溶液、固體AgNO3（AR）、NaCl試樣：粗食鹽一、目的1.學(xué)習(xí)AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法。2.掌握沉淀滴定法中以K2CrO4為指示劑測定氯離子的方法。二、原理莫爾法：在中性或弱堿性溶液中，以K2CrO4為指示劑，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。AgC1的溶解度比Ag2CrO4的小，所以在溶液中首先析出AgCl沉淀，當(dāng)AgCl定量沉淀后，過量AgNO3，溶液即與CrO42-離子生成磚紅色Ag2CrO4沉淀，指示終點(diǎn)的到達(dá)。反應(yīng)式如下：Ag+十Cl-=AgCl↓(白色)Ksp=1.8

2、×10-102Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓(磚紅色)Ksp=2.0X10-12此滴定最適宜的PH范圍是6.5-10.5，酸度過高，(有NH4+存在時PH則縮小為6.5-7.2)酸度過高會因CrO42-質(zhì)子化而不產(chǎn)生Ag2CrO4沉淀。過低，則形成Ag2O沉淀。指示劑的用量不當(dāng)，對滴定終點(diǎn)的推確判斷有影響，一般用量以5×10-3mol/L為宜。三、實(shí)驗(yàn)儀器及藥品儀器：分析天平,滴定臺，酸式滴定管,移液管，容量瓶,稱量瓶（100ml,250ml各一個），錐形瓶若干，燒杯，臺秤藥品：NaCl基準(zhǔn)試劑、5%K2CrO4溶液、固體AgNO3（AR）、NaCl試樣：粗食鹽四、操作步驟1.

3、0.1mol.L—1NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取0.45~0.50g基準(zhǔn)試劑NaCl于小燒杯中，用蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。2.0.1mol·L－1AgNO3溶液的配制及標(biāo)定稱取5.1gAgNO3用少量不含Cl－的蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中，稀釋至300ml，搖勻，將溶液置暗處保存，以防止光照分解。用移液管移取25.00mLNaCl標(biāo)液于250mL錐瓶中，加入20mL水，加1mLK2CrO4溶液，在不斷搖動條件下，用AgNO3溶液滴定至呈現(xiàn)磚紅色即為終點(diǎn)。平行標(biāo)定3份。計(jì)算AgNO3溶液的濃度。3.準(zhǔn)確稱取可溶性氯化鈉0.6-0.9克在燒杯中用水溶

4、解，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中定容，搖勻備用。用25mL移液管取試液三份，分別放入錐形瓶中，加入5％K2CrO4溶液4滴，然后在劇烈搖動下用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。當(dāng)接近終點(diǎn)時，溶液呈淺磚紅色,但經(jīng)搖動后即消失。繼續(xù)滴定至溶液剛顯淺紅色，雖經(jīng)劇烈搖動仍不消失即為終點(diǎn)；計(jì)算試樣中氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。三次測定的相對相差不得大于0.3％。3.計(jì)算公式:C=mNacl／MNacl×VAgNO3。C1％=CAgNO3×VAgNO3×MCl／G×l00注：MNacl:NaCl的質(zhì)量MNacl=0.058VAgNO3:消耗AgNO3的體積CAgNO3:AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度VAgNO3：AgNO3的消

5、耗體積Mcl=0.035G=樣品質(zhì)量五、注意事項(xiàng)1．銀鹽溶液的量大時不應(yīng)該隨意丟棄，所有淋洗滴定管的標(biāo)準(zhǔn)溶液和沉淀都應(yīng)收集起來，以便回收。2.注意定容過程中，溶液的轉(zhuǎn)移一定要完全，準(zhǔn)確。3.滴定時要注意滴定速度并充分搖動。4.滴定管的讀數(shù)要求和估讀數(shù)更不能忽視。5.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，盛裝硝酸銀溶液的滴定管應(yīng)先用蒸餾水沖洗2~3次，再用自來水沖洗，以免產(chǎn)生氯化銀沉淀，難以洗凈。六、誤差來源及減小誤差的措施1.AgNO3使用過量而引入的誤差。措施：空白試驗(yàn)可校正由于AgNO3使用過量而引入的誤差。2.K2CrO4濃度過大，會使終點(diǎn)提前，且CrO42-本身的黃色會影響終點(diǎn)的觀察終點(diǎn)的觀察，使測定結(jié)

6、果偏低；若太小，會使終點(diǎn)滯后，使測定結(jié)果偏高。措施:根據(jù)計(jì)算，K2CrO4的濃度約為5×10-3mol/L為宜。