微波輔助提取技術

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微波輔助提取技術生命與科學學院食品科學專業(yè)柳佳齊201207033一微波提取技術的基本原理微波是指頻率在300兆赫至300千兆赫的電磁波，是無線電波中一個有限頻帶的簡稱，是分米波、厘米波、毫米波和亞毫米波的統(tǒng)稱。微波頻率比一般的無線電波頻率高，通常也稱為“超高頻電磁波”。微波作為一種電磁波也具有波粒二象性。微波的基本性質通常呈現(xiàn)為穿透、反射、吸收三個特性。對于玻璃、塑料和瓷器，微波幾乎是穿越而不被吸收。對于水和食物等就會吸收微波而使自身發(fā)熱。而對金屬類東西，則會反射微波。微波提取全稱應是微波輔助提取技術。微波輔助提取又稱微波萃取，是頗具發(fā)展?jié)摿Φ囊环N新的萃取技術，是微波和傳統(tǒng)的溶劑提取法相結合而成的一種提取方法。依據(jù)溶劑極性不同，它可以透過溶劑，使物料直接被加熱，其熱量傳遞和質量傳遞是一致的。微波萃取的機理可從以下3個方面來分析：①微波輻射過程是高頻電磁波穿透萃取介質到達物料內部的微管束和腺胞系統(tǒng)的過程。由于吸收了微波能，細胞內部的溫度將迅速上升，從而使細胞內部的壓力超過細胞壁膨脹所能承受的能力，結果細胞破裂，其內的有效成分自由流出，并在較低的溫度下溶解于萃取介質中。通過進一步的過濾和分離，即可獲得所需的萃取物。②微波所產生的電磁場可加速被萃取組分的分子由固體內部向固液界面擴散的速率。例如，以水作溶劑時，在微波場的作用下，水分子由高速轉動狀態(tài)轉變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)，這是一種高能量的不穩(wěn)定狀態(tài)。此時水分子或者汽化以加強萃取組分的驅動力，或者釋放出自身多余的能量回到基態(tài)，所釋放出的能量將傳遞給其他物質的分子，以加速其熱運動，從而縮短萃取組分的分子由固體內部擴散至固液界面的時間，結果使萃取速率提高數(shù)倍，并能降低萃取溫度，最大限度地保證萃取物的質量。③由于微波的頻率與分子轉動的頻率相關連，因此微波能是一種由離子遷移和偶極子轉動而引起分子運動的非離子化輻射能，當它作用于分子時，可促進分子的轉動運動，若分子具有一定的極性，即可在微波場的作用下產生瞬時極化，并以24．5億次/s的速度作極性變換運動，從而產生鍵的振動、撕裂和粒子間的摩擦和碰撞，并迅速生成大量的熱能，促使細胞破裂，使細胞液溢出并擴散至溶劑中。在微波萃取中，吸收微波能力的差異可使基體物質的某些區(qū)域或萃取體系中的某些組分被選擇性加熱，從而使被萃取物質從基體或體系中分離，進入到具有較小介電常數(shù)、微波吸收能力相對較差的萃取溶劑中。二微波萃取的工藝流程　微波提取與常規(guī)提取工藝近似，僅在實施提取的關鍵點上有自身特點，其工藝流程：選料→清洗→粉碎→浸泡→微波提取→分離→濃縮→干燥→粉化→成品。其操作一般包括以下幾步：（1）將物料切碎，使之更充分地吸收微波能；（2）將物料與適宜的萃取劑混合，置于微波設備中，接受輻照（關鍵性的一步）；（3）從萃取相中分離除去殘渣。在實際操作中，將切碎的干藥材在溶劑中浸泡適當時間（一般為0.5～1.5h），再進入微波提取這一步非常重要。因為經浸潤后的物料，內部溶劑量增加，利于更好地吸收微波能，達到升溫與細胞破壁的目的。也可使提取時間縮短，節(jié)約能源。三微波提取設備微波提取的設備主要分兩類：一類是微波提取罐，另一類為連續(xù)微波提取線。兩者主要區(qū)別：提取罐是分批處理物料，類似常規(guī)的多功能提取罐；連續(xù)微波提取線是以連續(xù)方式工作的提取設備。具體參數(shù)一般由設備生產廠根據(jù)使用廠家的要求設計。 在我國，目前應用于工業(yè)微波機使用的頻率有兩種：2450MHz和915MHz。使用中，可根據(jù)被加熱材料的形狀、大小，均勻性，含水量及對物料的穿透深度來選擇。（1）微波罐式提取微波提取罐形式與中藥企業(yè)使用的多功能提取罐形式相同，只是根據(jù)微波的特點，在罐體容積與罐體材料上有很大不同，提取加熱的方式不同。罐式提取的特點是間歇式生產，提取后的藥渣與有用的提取液同時被不同的管道出料，還需對料、液進行過濾分離，不適合大容量的生產。由于大多數(shù)有機溶劑具有易燃性，因此生產中應格外注意車間的通風和反應器的密閉，采用防爆電器設備。用乙醇、乙醚、石油醚做溶劑時更要倍加小心。1）微波輻射時間一般微波提取輻照時間在10～100min之間。對于不同的物質，最佳提取時間不同，連續(xù)輻照時間也不可太長，否則容易引起溶劑沸騰，不僅造成溶劑的極大的浪費，而且還會帶走指標產物。2）提取罐材料微波具有穿透、吸收、反射的特性。對于玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯、聚丙烯塑料之類的絕緣體，微波幾乎是光穿透而不被吸收，它們常作為反應器的材料。由于這種“透明”特性，在微波工程中也常用絕緣體材料來防止污物進入某些要害部位。對于水和濕性物料或含有極性分子的材料，會吸收微波能。而對于金屬材料，微波會被反射。由于受微波特性的制約，微波提取罐的材料絕大多數(shù)選用無毒、耐高溫、不與藥物材料發(fā)生反應的聚四氟乙烯。在微波發(fā)生器（磁控管）外加裝用于屏蔽的金屬材料，保證微波設備使用安全。對于大容量的提取罐，因罐體材料的強度所限，需要選用不銹鋼材料。此時，可以采用如圖1所示的發(fā)明的專利技術，利用聚四氟乙烯的穿透性和不銹鋼材料的反射特性，用不銹鋼做罐體材料，上嵌裝聚四氟乙烯套，再用不銹鋼材料做屏蔽。完成大型罐體設計。聚四氟乙烯套做成圓錐形或棱錐形與金屬罐壁緊密配合，用來對溶劑的密封，防止?jié)B漏。聚四氟乙烯套厚度的設計前提是必須保證罐體壓力強度。在聚四氟乙烯套外用不銹鋼板緊壓，以對微波進行屏蔽。（2）連續(xù)微波提取機連續(xù)微波提取機主要指連續(xù)逆流提取機。連續(xù)提取操作是物料和溶劑在提取過程中同時作連續(xù)的逆流運動或移動，物料在運動過程中不斷改變與溶劑的接觸狀況，并在傳輸機構的作用下得到充分混合接觸，出料的料渣和提取液連續(xù)分離，分別排出，實現(xiàn)連續(xù)提取，這樣可大大提高提取收率。連續(xù)提取裝置具有結構緊湊、占地面積小、操作方便及自動化程度高等優(yōu)點。可有效地縮短提取時間，減少溶媒用量，改善工作條件，提高設備利用率。連續(xù)提取裝置出料的料渣和提取液是連續(xù)分離的，可在出料口端部設置壓榨裝置，將藥渣中含有的提取液充分榨盡，回流到提取液出口。連續(xù)提取裝置內的螺旋推進器可以做成多種形式，如多孔螺旋板式、漿葉式、帶式等，螺旋推進器的優(yōu)點在于可以實現(xiàn)在連續(xù)移動物料的同時，對物料施加攪拌、搓揉、剪切等機械強化作用，提高提取效率。四微波提取的應用1.在蔗糖的提取方面，運用微波從甘蔗中輔助提取糖分，表明，微波輻射能使植物細胞快速改性，從而使蔗糖分更快滲出。2.用微波從柚皮中輔助提取天然食用色素，取得了較好的提取效果。3.微波輔助水提取銀杏葉中黃酮苷類物質，并與單純水煮提取效果進行對照。具體實例：1.用微波強化萃取薄荷油，將剪碎的薄荷葉放入盛有正已烷的玻璃燒杯中，經微波短時間處理后，薄荷油釋放到正已烷中，顯微鏡觀察表明，葉面上的脈管和腺體破碎，這說明微波處理有一定的選擇性，因為新鮮薄荷葉的脈管和腺體中飽含水分，因此，富含水分的部位優(yōu)先破壁，而含水少的細胞則比較滯后，甚至變化不大。 2.利用微波輔助方法提取桔皮果膠，顯微觀察發(fā)現(xiàn)，微波使桔皮中的細胞膨爆，加速了內部組織的崩解，崩解速度可由傳統(tǒng)酸解-提取所需的1h縮短到5min。五微波提取的優(yōu)點傳統(tǒng)熱萃取是以熱傳導、熱輻射等方式由外向里進行，而微波萃取是微波瞬間穿透物料里外同時加熱進行萃取。傳統(tǒng)熱萃取相比，微波萃取的主要優(yōu)點是：a、質量高，可有效地保護食品、藥品以及其他化工物料中的功能成分；b、純度高、萃取率高；c、對萃取物具有高選擇性；d、速度快、省時，可節(jié)省50%-90%以上的時間；e、溶劑用量少(可較常規(guī)方法少50%-90%以上)；f、安全、節(jié)能，無污染，生產設備較簡單，節(jié)省投資。因為具有如上的特點，微波提取被叫做“綠色提取工藝”。六微波提取的影響因素　1萃取溶劑—通常是以“相似相溶”方式進行選擇　2萃取溫度—不高于溶劑沸點3萃取時間—累計輻射時間對提高萃取效率只是在剛開始是有利，經過一段時間后萃取效率不再增加，因此每次輻射時間不宜過長4溶液的PH—溶液的PH值也會對微波萃取的效率產生一定的影響，針對不同的萃取樣品，溶液有一個最佳的用于萃取的酸堿度。七微波提取工藝未來的發(fā)展方向和應用前景1.進一步簡化樣品與處理的步驟利用、微波加熱的特點和微波萃取的優(yōu)點,把萃取與后續(xù)處理合起來,將簡化樣品與處理的步驟。這方面的研究對于進一步縮短樣品處理時間,提高分析速度具有重大意義。2.開發(fā)微波萃取新技術或其他技術聯(lián)用。已有將微波萃取與液體樣品頂空萃取結合的報道,也有文獻報道用微波萃取代替固液萃取中的溶劑洗脫的研究，提出固相萃取—微波萃取聯(lián)用技術。該研究有助于綜合利用各種技術的優(yōu)點,提高處理效果,擴大樣品適用范圍。3.進一步探討萃取機理，雖然Pare等提出了從植物組織中提取天然產物時微波的作用機理,但是鑒于基體物質和萃取體系的復雜性,在微波萃取的機理方面還有大量的工作要做。4.對原有微波萃取系統(tǒng)進行改進或開發(fā)新的微波萃取系統(tǒng)。微波萃取的缺點是不易自動化，缺乏與其他儀器在線聯(lián)機的可能性，如果能在儀器設計方面取得突破，實現(xiàn)與檢測儀器在線聯(lián)機，微波萃取法將具有更光明的發(fā)展前途。