負偏壓對低溫沉積 tin 薄膜表面性能的影響

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1、負偏壓對低溫沉積TiN薄膜表面性能的影響摘要：研究了在低溫磁控濺射沉積TiN薄膜過程中，負偏壓對基體溫度、薄膜表面性能、薄膜與基體界面結(jié)合強度以及摩擦學(xué)性能的影響。研究結(jié)果表明，加負偏壓條件下，明顯提高基體溫度,有益于晶粒細化，提高硬度，改善色澤，提高TiN/基體的界面結(jié)合強度，但會引起表面輕微的粗糙化；摩擦學(xué)試驗表明，負偏壓對低溫磁控濺射TiN薄膜及其摩擦副的摩擦磨損性能的影響較明顯。0引言磁控濺射具有可將等離子體約束于靶的附近，對基體轟擊作用小的特點，這對希望減少基體損傷，降低沉積溫度的應(yīng)用場合來說是有利的。但在某些場合下，又希望保持適度的離子對基體的轟擊效應(yīng)，達

2、到改善薄膜微觀組織與性能的目的。實現(xiàn)離子的轟擊可以用外加離子源，此時轟擊離子的種類、能量、密度可以獨立調(diào)節(jié)，然而，離子運動方向大多不垂直于基體表面，使得離子轟擊效應(yīng)變差。另一種實現(xiàn)離子轟擊的方法是在基體上施加負偏壓，此法方便易行，不需另加設(shè)備，得到廣泛應(yīng)用。文中以目前國內(nèi)外機械加工行業(yè)廣泛應(yīng)用的硬質(zhì)TiN薄膜為例，分析磁控濺射過程中，負偏壓對低溫沉積薄膜表面狀態(tài)及其摩擦學(xué)性能的影響。1試驗方法TiN薄膜的制取用德國LEYBOLD公司的Z400射頻磁控濺射設(shè)備。通過對襯底施加負偏壓吸引等離子體中的部分陽離子對襯底轟擊，從而在GCr15軸承鋼(淬火+低溫回火,硬度60HR

3、C)基體上沉積TiN薄膜。沉積薄膜之前，基體經(jīng)240#金相砂紙研磨并在平面磨床上按表面粗糙度Ra為0.32μm磨削后，將GCr15基體用乙醇超聲波清洗10min，烘干后送入真空室。鍍膜時，所用陰極靶為高純Ti靶（純度為99.999%），濺射工作氣體為氬氣，反應(yīng)氣體為氮氣，用質(zhì)量流量計來控制其流量，真空室本底真空度為10-4Pa，工作氣壓為10-1Pa。TiN薄膜的沉積工藝過程為：人工清洗、陽極刻蝕（－1200V,10min）、沉積Ti(氬氣流量為2×10-6kg/sVDC=180V)、沉積TiN(氬氣流量為2×10-6kg/s，氮氣流量為4×10-8kg/s，VDC=

4、180V，Ubias=－30V，100～120min)，沉積過程中基體溫度＜140℃，沉積時基體偏壓選－30V是因為基體偏壓不足或過大都不好，前者降低了膜層與基體的附著力，后者使膜層表面粗糙度增高。磁控濺射TiN薄膜與基體的界面結(jié)合強度采用壓痕法進行測試，實驗時，選用洛氏硬度計壓頭，其尖端夾角為120°，尖端曲率半徑為0.2mm，壓頭前端是一扇形球體，在一定載荷下逐級加載使壓頭在薄膜表面形成壓痕，加載時間為30s。在金相顯微鏡下放大100倍觀察壓痕并在400倍下檢查壓痕周圍有無薄膜剝落或形成環(huán)狀裂紋。隨著載荷增大，壓痕由小變大，當載荷大于臨界載荷后,在圓形壓痕周圍出現(xiàn)

5、放射狀環(huán)形裂紋，而且環(huán)狀裂紋直徑隨載荷的繼續(xù)增加而增大。在顯微鏡下讀取壓痕直徑和環(huán)形裂紋直徑以及臨界載荷值和其他有關(guān)參數(shù)，計算涂層與基體的界面結(jié)合力[1]。用專門設(shè)計的鎳鉻鎳硅型熱電偶裝置對基體在沉積過程中的溫度進行測定。熱電偶經(jīng)密封孔進入真空室內(nèi)，放置在基體上，熱電勢用HM8011數(shù)字式毫伏計測量，精度0.01mV。采用顯微硬度計測定TiN薄膜的維氏硬度。薄膜的表面形貌用JSM－820型掃描電子顯微鏡（SEM）來觀察。摩擦磨損性能在SSTST銷盤式摩擦磨損試驗機上測定，SST型銷盤試驗機采用高精度渦流差動式位移傳感器測定摩擦副的磨損隨試驗時間的變化規(guī)律。摩擦因數(shù)、線

6、性磨損量、摩擦溫升等數(shù)據(jù)的動態(tài)采集和處理由武漢材料保護研究所研制的“SSTST計算機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)”進行。對偶件分別為GCr15軸承鋼球（φ8）標準件及陶瓷球（φ6），試驗條件為：正壓力20N，轉(zhuǎn)速100r/min，測摩擦副磨損性能試驗時間為30min、測摩擦因數(shù)時試驗時間為100min，試驗用潤滑介質(zhì)為普通機械油N32，每次試驗100ml，試驗過程均在室溫條件下完成。磨損量測量采用在線摩擦副線性磨損量測量和球試樣磨斑直徑測量相結(jié)合的方法。在線摩擦副線性磨損量Wl測量由位移傳感器和SST－ST數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)自動完成，測量精度0.1μm。球試樣的磨損體積：球試樣的磨損直徑r

7、可由顯微鏡讀出，精度：±1μm。2結(jié)果與討論2.1負偏壓對基體溫度的影響由圖1可見，正常濺射沉積TiN過程中，基體溫度隨射頻濺射時間增加而略有增加；加負偏壓條件下，基體溫度有明顯提高。這是因為當基體被施加負偏壓時,等離子體中的離子在工件負偏壓的吸引下高速到達基體表面。到達基體表面時,離子轟擊基體，并將從電場中獲得的能量傳遞給基體，使基體迅速升到高溫。圖1沉積時間與基體溫度的關(guān)系Fig.1Therelationshipbetweendepositiontimeandsubstratetemperature在本設(shè)備條件下濺射沉積TiN薄膜，有偏壓時基體溫