負(fù)偏壓對(duì)低溫沉積 tin 薄膜表面性能的影響

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1、負(fù)偏壓對(duì)低溫沉積TiN薄膜表面性能的影響摘要：研究了在低溫磁控濺射沉積TiN薄膜過(guò)程中，負(fù)偏壓對(duì)基體溫度、薄膜表面性能、薄膜與基體界面結(jié)合強(qiáng)度以及摩擦學(xué)性能的影響。研究結(jié)果表明，加負(fù)偏壓條件下，明顯提高基體溫度,有益于晶粒細(xì)化，提高硬度，改善色澤，提高TiN/基體的界面結(jié)合強(qiáng)度，但會(huì)引起表面輕微的粗糙化；摩擦學(xué)試驗(yàn)表明，負(fù)偏壓對(duì)低溫磁控濺射TiN薄膜及其摩擦副的摩擦磨損性能的影響較明顯。0引言磁控濺射具有可將等離子體約束于靶的附近，對(duì)基體轟擊作用小的特點(diǎn)，這對(duì)希望減少基體損傷，降低沉積溫度的應(yīng)用場(chǎng)合來(lái)說(shuō)是有利的。但在某些場(chǎng)合下，又希望保持適度的離子對(duì)基體的轟擊效應(yīng)，達(dá)

2、到改善薄膜微觀組織與性能的目的。實(shí)現(xiàn)離子的轟擊可以用外加離子源，此時(shí)轟擊離子的種類(lèi)、能量、密度可以獨(dú)立調(diào)節(jié)，然而，離子運(yùn)動(dòng)方向大多不垂直于基體表面，使得離子轟擊效應(yīng)變差。另一種實(shí)現(xiàn)離子轟擊的方法是在基體上施加負(fù)偏壓，此法方便易行，不需另加設(shè)備，得到廣泛應(yīng)用。文中以目前國(guó)內(nèi)外機(jī)械加工行業(yè)廣泛應(yīng)用的硬質(zhì)TiN薄膜為例，分析磁控濺射過(guò)程中，負(fù)偏壓對(duì)低溫沉積薄膜表面狀態(tài)及其摩擦學(xué)性能的影響。1試驗(yàn)方法TiN薄膜的制取用德國(guó)LEYBOLD公司的Z400射頻磁控濺射設(shè)備。通過(guò)對(duì)襯底施加負(fù)偏壓吸引等離子體中的部分陽(yáng)離子對(duì)襯底轟擊，從而在GCr15軸承鋼(淬火+低溫回火,硬度60HR

3、C)基體上沉積TiN薄膜。沉積薄膜之前，基體經(jīng)240#金相砂紙研磨并在平面磨床上按表面粗糙度Ra為0.32μm磨削后，將GCr15基體用乙醇超聲波清洗10min，烘干后送入真空室。鍍膜時(shí)，所用陰極靶為高純Ti靶（純度為99.999%），濺射工作氣體為氬氣，反應(yīng)氣體為氮?dú)?，用質(zhì)量流量計(jì)來(lái)控制其流量，真空室本底真空度為10-4Pa，工作氣壓為10-1Pa。TiN薄膜的沉積工藝過(guò)程為：人工清洗、陽(yáng)極刻蝕（－1200V,10min）、沉積Ti(氬氣流量為2×10-6kg/sVDC=180V)、沉積TiN(氬氣流量為2×10-6kg/s，氮?dú)饬髁繛?×10-8kg/s，VDC=

4、180V，Ubias=－30V，100～120min)，沉積過(guò)程中基體溫度＜140℃，沉積時(shí)基體偏壓選－30V是因?yàn)榛w偏壓不足或過(guò)大都不好，前者降低了膜層與基體的附著力，后者使膜層表面粗糙度增高。磁控濺射TiN薄膜與基體的界面結(jié)合強(qiáng)度采用壓痕法進(jìn)行測(cè)試，實(shí)驗(yàn)時(shí)，選用洛氏硬度計(jì)壓頭，其尖端夾角為120°，尖端曲率半徑為0.2mm，壓頭前端是一扇形球體，在一定載荷下逐級(jí)加載使壓頭在薄膜表面形成壓痕，加載時(shí)間為30s。在金相顯微鏡下放大100倍觀察壓痕并在400倍下檢查壓痕周?chē)袩o(wú)薄膜剝落或形成環(huán)狀裂紋。隨著載荷增大，壓痕由小變大，當(dāng)載荷大于臨界載荷后,在圓形壓痕周?chē)霈F(xiàn)

5、放射狀環(huán)形裂紋，而且環(huán)狀裂紋直徑隨載荷的繼續(xù)增加而增大。在顯微鏡下讀取壓痕直徑和環(huán)形裂紋直徑以及臨界載荷值和其他有關(guān)參數(shù)，計(jì)算涂層與基體的界面結(jié)合力[1]。用專(zhuān)門(mén)設(shè)計(jì)的鎳鉻鎳硅型熱電偶裝置對(duì)基體在沉積過(guò)程中的溫度進(jìn)行測(cè)定。熱電偶經(jīng)密封孔進(jìn)入真空室內(nèi)，放置在基體上，熱電勢(shì)用HM8011數(shù)字式毫伏計(jì)測(cè)量，精度0.01mV。采用顯微硬度計(jì)測(cè)定TiN薄膜的維氏硬度。薄膜的表面形貌用JSM－820型掃描電子顯微鏡（SEM）來(lái)觀察。摩擦磨損性能在SSTST銷(xiāo)盤(pán)式摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)上測(cè)定，SST型銷(xiāo)盤(pán)試驗(yàn)機(jī)采用高精度渦流差動(dòng)式位移傳感器測(cè)定摩擦副的磨損隨試驗(yàn)時(shí)間的變化規(guī)律。摩擦因數(shù)、線(xiàn)

6、性磨損量、摩擦溫升等數(shù)據(jù)的動(dòng)態(tài)采集和處理由武漢材料保護(hù)研究所研制的“SSTST計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)”進(jìn)行。對(duì)偶件分別為GCr15軸承鋼球（φ8）標(biāo)準(zhǔn)件及陶瓷球（φ6），試驗(yàn)條件為：正壓力20N，轉(zhuǎn)速100r/min，測(cè)摩擦副磨損性能試驗(yàn)時(shí)間為30min、測(cè)摩擦因數(shù)時(shí)試驗(yàn)時(shí)間為100min，試驗(yàn)用潤(rùn)滑介質(zhì)為普通機(jī)械油N32，每次試驗(yàn)100ml，試驗(yàn)過(guò)程均在室溫條件下完成。磨損量測(cè)量采用在線(xiàn)摩擦副線(xiàn)性磨損量測(cè)量和球試樣磨斑直徑測(cè)量相結(jié)合的方法。在線(xiàn)摩擦副線(xiàn)性磨損量Wl測(cè)量由位移傳感器和SST－ST數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)自動(dòng)完成，測(cè)量精度0.1μm。球試樣的磨損體積：球試樣的磨損直徑r

7、可由顯微鏡讀出，精度：±1μm。2結(jié)果與討論2.1負(fù)偏壓對(duì)基體溫度的影響由圖1可見(jiàn)，正常濺射沉積TiN過(guò)程中，基體溫度隨射頻濺射時(shí)間增加而略有增加；加負(fù)偏壓條件下，基體溫度有明顯提高。這是因?yàn)楫?dāng)基體被施加負(fù)偏壓時(shí),等離子體中的離子在工件負(fù)偏壓的吸引下高速到達(dá)基體表面。到達(dá)基體表面時(shí),離子轟擊基體，并將從電場(chǎng)中獲得的能量傳遞給基體，使基體迅速升到高溫。圖1沉積時(shí)間與基體溫度的關(guān)系Fig.1Therelationshipbetweendepositiontimeandsubstratetemperature在本設(shè)備條件下濺射沉積TiN薄膜，有偏壓時(shí)基體溫