制藥工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)

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1、制藥工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)制藥工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)為制藥工程專業(yè)的核心課程之一，它改革了原來(lái)各專業(yè)課單獨(dú)開設(shè)實(shí)驗(yàn)課的方式，將基本操作實(shí)驗(yàn)技術(shù)、化學(xué)合成藥物制備、生物藥物制備、工業(yè)制劑等實(shí)驗(yàn)內(nèi)容有機(jī)地結(jié)合形成綜合性的制藥工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)。通過(guò)本課程的教學(xué)，使學(xué)生加深鞏固對(duì)工業(yè)制劑、藥物及中間體合成制備及質(zhì)量控制的專業(yè)知識(shí)，理論聯(lián)系實(shí)際，同時(shí)在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，提高藥物及中間體合成制備的實(shí)驗(yàn)技能。培養(yǎng)分析和解決實(shí)際問(wèn)題的能力，為畢業(yè)論文及將來(lái)的工作打下一定的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)，成為掌握一定實(shí)驗(yàn)技能的專業(yè)技術(shù)人才。本課程面對(duì)制藥工程專業(yè)四年級(jí)學(xué)生

2、，總學(xué)時(shí)為64學(xué)時(shí)，4學(xué)分。實(shí)驗(yàn)一快速柱色譜從混合物中分離出單一的化合物，至今仍然是化學(xué)工作者的基本任務(wù)之一。在開始對(duì)某種物質(zhì)從化學(xué)的角度進(jìn)行考察之前，通常首先需要獲得足夠量的純物質(zhì)。有許多分析方法在進(jìn)行實(shí)際分析之前，同樣首先要求把各個(gè)組分從試樣中分離出來(lái)。自然界中的許多物質(zhì)，主要以混合物的形式存在；例如，我國(guó)的中草藥，每味藥內(nèi)大多含有多種成分；合成產(chǎn)品和許多化學(xué)反應(yīng)的產(chǎn)物通常也不盡是單一的物質(zhì)，反應(yīng)過(guò)程中除主要反應(yīng)外還常伴隨著副反應(yīng)，甚至有的原料可能就是一種混合物，得到的產(chǎn)物非常復(fù)雜；而科學(xué)研究和工業(yè)生產(chǎn)大多要

3、求從天然或合成產(chǎn)物中分離出純物質(zhì)；因此，化學(xué)工作者最經(jīng)常進(jìn)行的工作之一，就是把復(fù)雜的混合物分離成各個(gè)單一的純物質(zhì)。有關(guān)分離的歷史已很悠久，分離方法也較多，如沉降、澄清、沉淀、過(guò)濾、萃取、升華、重結(jié)晶、蒸發(fā)、蒸餾、精餾和色譜等。但對(duì)于結(jié)構(gòu)與性質(zhì)十分相似的各組分的分離，大多數(shù)分離方法是無(wú)能為力的，而色譜法則是非常有效的分離方法。色譜法又分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜、凝膠色譜、親和色譜、氣相色譜、液相色譜、薄層色譜和柱色譜等。這里對(duì)常用的快速硅膠柱色譜的實(shí)驗(yàn)方法與技巧進(jìn)行講解。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、熟悉色譜的基本

4、原理。2、掌握快速柱色譜的基本操作與技巧。二、實(shí)驗(yàn)原理色譜（又稱層析）是一種物理的分離方法。它的分離原理是使混合物中各組分在兩相間進(jìn)行分配，其中一相是不動(dòng)的，稱為固定相，另一相是攜帶混合物流過(guò)此固定相的流體，稱為流動(dòng)相。當(dāng)流動(dòng)相中所含混合物經(jīng)過(guò)固定相時(shí)，就會(huì)與固定相發(fā)生作用。由于各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上有差異，與固定相發(fā)生作用的大小、強(qiáng)弱也有差異，因此在同一推動(dòng)力作用下，不同組分在固定相中的滯留時(shí)間有長(zhǎng)有短，從而按先后不同的次序從固定相中流出。這種借助在兩相間分配差異而使混合物中各組分分離的技術(shù)，稱為色譜法。（一）薄

5、層色譜薄層色譜（TLC）是一種簡(jiǎn)單實(shí)用的實(shí)驗(yàn)技術(shù)，屬固液層析。一般薄層色譜的固定相是硅膠或氧化鋁，屬吸附層析。在層析過(guò)程中，吸附劑對(duì)樣品中各組分的吸附力不同，當(dāng)展開劑流過(guò)時(shí)，各組分被展開劑從吸附劑上解析下來(lái)的難易程度不同，從而造成各組分移動(dòng)時(shí)的速度差別，而達(dá)到分離的目的。薄層色譜可以用來(lái)分離混合物、鑒定精制化合物、測(cè)量混合物中各組分的含量、測(cè)定樣品純度。其展開時(shí)間短，幾十分鐘就能達(dá)到分離目的，分離效率高，還可用制備板分離幾毫克到幾百毫克的樣品。在藥物合成實(shí)驗(yàn)中，還常用來(lái)跟蹤反應(yīng)進(jìn)程和確定反應(yīng)的終點(diǎn)。薄層色譜特別適

6、用于揮發(fā)性小的化合物以及在高溫下化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定的化合物的分析。（二）柱層析色譜柱層析色譜是通過(guò)層析柱來(lái)實(shí)現(xiàn)分離的，主要用于大量化合物的分離。層析柱內(nèi)裝有固體吸附劑，也就是固定相，如氧化鋁或硅膠等。液體樣品從柱頂加入，在柱的頂部被吸附劑吸附，然后從柱的頂部加入有機(jī)溶劑也就是展開劑進(jìn)行洗脫。由于吸附劑對(duì)各組分的吸附能力不同，各組分以不同速度下移，被吸附較弱的組分在流動(dòng)相里的含量較高，以較快的速度下移。各組分隨溶劑按一定順序從層析柱下端流處，分段收集流出液，再用薄層色譜來(lái)鑒定各組分。柱層析的分離條件可以套用該樣品的薄層

7、色譜條件，分離效果亦相同?？焖僦V是1978年Still等提出將快速柱色技術(shù)用于有機(jī)化合物的分離制備。它具備以下特點(diǎn)。（1）設(shè)備簡(jiǎn)單，操作容易，流動(dòng)相由低壓（0.05-0.8Mpa）壓縮空氣或氮?dú)怛?qū)動(dòng)。（2）可與薄層色譜配合使用，通過(guò)薄層色譜尋找合適的展開劑，作為快速色譜的沖洗劑。（3）用硅膠或鍵合硅膠裝短柱，一般高于7-15cm，具有中等分離度。在薄層上?Rf≥值0.10-0.15的組分，在快速色譜柱上都可以很好地分開。（4）色譜柱的材料多為玻璃或石英，易于觀察洗脫狀態(tài)。三、實(shí)驗(yàn)方法（一）裝柱在色譜柱（直徑5

8、cm,長(zhǎng)50cm）中，濕法裝入150mL硅膠。（二）加樣0.1g鄰硝基苯胺與0.1g對(duì)硝基苯胺用2mL乙酸乙酯溶解。（三）沖洗沖洗液：石油醚/乙酸乙酯=6：1。（四）收集產(chǎn)品先洗出的為鄰硝基苯胺，后洗出的為對(duì)硝基苯胺。思考題：影響快速柱色譜分離效果的主要因素有哪些?實(shí)驗(yàn)二丙二酸亞異丙酯的合成丙二酸亞異丙酯，亦稱Meldrum’sacid,因其制備簡(jiǎn)便，含有活性亞甲基和在溫