氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術

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1、WORD文檔下載可編輯氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術，簡稱質(zhì)譜聯(lián)用，即將氣相色譜儀與質(zhì)譜儀通過接口組件進行連接，以氣相色譜作為試樣分離、制備的手段，將質(zhì)譜作為氣相色譜的在線檢測手段進行定性、定量分析，輔以相應的數(shù)據(jù)收集與控制系統(tǒng)構(gòu)建而成的一種色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術，在化工、石油、環(huán)境、農(nóng)業(yè)、法醫(yī)、生物醫(yī)藥等方面，已經(jīng)成為一種獲得廣泛應用的成熟的常規(guī)分析技術。1、產(chǎn)生背景色譜法是一種很好的分離手段，可以將復雜混合物中的各種組分分離開，但它的定性、鑒定結(jié)構(gòu)的能力較差，并且氣相色譜需要多種檢測器

2、來解決不同化合物響應值的差別問題；質(zhì)譜對未知化合物的結(jié)構(gòu)有很強的鑒別能力，定性專屬性高，可提供準確的結(jié)構(gòu)信息，靈敏度高，檢測快速，但質(zhì)譜法的不同離子化方式和質(zhì)量分析技術有其局限性，且對未知化合物進行鑒定，需要高純度的樣本，否則雜質(zhì)形成的本底對樣品的質(zhì)譜圖產(chǎn)生干擾，不利于質(zhì)譜圖的解析。氣相色譜法對組分復雜的樣品能進行有效的分離，可提供純度高的樣品，正好滿足了質(zhì)譜鑒定的要求。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（gaschromatography-masssepetrometry,GC-MS）技術綜合了氣相色譜和質(zhì)譜的優(yōu)

3、點，具有GC的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度、強鑒別能力。GC-MS可同時完成待測組分的分離、鑒定和定量，被廣泛應用于復雜組分的分離與鑒定。2、技術原理與特點氣相色譜技術是利用一定溫度下不同化合物在流動相（載氣）和固定相中分配系數(shù)的差異，使不同化合物按時間先后在色譜柱中流出，從而達到分離分析的目的。保留時間是氣象色譜進行定性的依據(jù)，而色譜峰高或峰面積是定量的手段，所以氣相色譜對復雜的混合物可以進行有效地定性定量分析。其特點在于高效的分離能力和良好的靈敏度。由于一根色譜柱不能完全分離所有化合物，以保留時間作

4、為定性指標的方法往往存在明顯的局限性，特別是對于同分異構(gòu)化合物或者同位素化合物的分離效果較差。質(zhì)譜技術是將汽化的樣品分子在高真空的離子源內(nèi)轉(zhuǎn)化為帶電離子，經(jīng)電離、引出和聚焦后進入質(zhì)量分析器，在磁場或電場作用下，按時間先后或空間位置進行質(zhì)荷比（質(zhì)量和電荷的比，m/z）分離，最后被離子檢測器檢測。其主要特點是遷建的結(jié)構(gòu)鑒定能力，能給出化合物的分子量、分子式及結(jié)構(gòu)信息。在一定條件下所得的MS碎片圖及相應強度，猶如指紋圖，易與辨識，方法專屬靈敏。但質(zhì)譜拘束最大的不足之處在與要求樣品是單一組分，無法滿足復雜物

5、質(zhì)的分析。專業(yè)技術資料整理WORD文檔下載可編輯氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術（GC/MS）是基于色譜和質(zhì)譜技術的基礎上，去唱不斷，充分利用氣象色譜對復雜有機化合物的高效分離能力和質(zhì)譜對化合物的準確鑒定能力進行定性和定量分析的一門技術。在GC/MS中氣象色譜是質(zhì)譜的楊敏預處理器，而質(zhì)譜是氣相色譜的檢測器。兩者的聯(lián)用不僅僅獲得了氣相色譜中保留時間、強度信息，還有質(zhì)譜中質(zhì)荷比和強度信息。同時，計算機的發(fā)展提高了儀器的各種性能，如運行時間、數(shù)據(jù)收集處理、定性定量、譜庫檢索及故障診斷等。因此，GC/MS聯(lián)用技術的分

6、析方法不但能使樣品的分離、鑒定和定量一次快速地完成，還對于批量物質(zhì)的整體和動態(tài)分析起到了很大的促進作用。1、氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)組成GC/MS系統(tǒng)（見圖）由氣相色譜單元、質(zhì)譜單元、計算機和接口四大件組成，其中氣相色譜單元一般由載氣控制系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜柱與控溫系統(tǒng)組成；質(zhì)譜單元由離子源、離子質(zhì)量分析器及其掃描部件、離子檢測器和真空系統(tǒng)組成；接口是樣品組分的傳輸線以及氣相色譜單元、質(zhì)譜單元工作流量或氣壓的匹配器；計算機控制系統(tǒng)不僅用作數(shù)據(jù)采集、存儲、處理、檢索和儀器的自動控制，而且還拓寬了質(zhì)譜儀的

7、性能。圖?。薄　C／ＭＳ儀組成圖3.1氣路系統(tǒng)GC/MS中載氣由高壓氣瓶（約15MPa）經(jīng)減壓閥減至0.2-0.5MPa，再經(jīng)載氣凈化過濾器（除氧、除氮、除水等）和穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥及流量計到達氣相色譜的進樣系統(tǒng)。GC/MS的氣源主要來自氦氣。其優(yōu)點在于化學惰性對質(zhì)譜檢測無干擾，且載氣的擴散系數(shù)較低。缺點是分析時間延長。另外，載氣的流速、壓力和純度（≥99.999%）對樣品的分離、信號的檢測和真空的穩(wěn)定具有重要的影響。如果配置化學電離源，GC/MS還需要甲烷、異丁烷、氨等反應氣體。對于具有GC/MS功

8、能的質(zhì)譜儀則需要氬氣、氮氣等碰撞氣體和相應的氣路系統(tǒng)。3.2進樣系統(tǒng)進樣系統(tǒng)包括進樣器和氣化室。專業(yè)技術資料整理WORD文檔下載可編輯GC/MS要求各種形態(tài)樣品沸點低、熱穩(wěn)定性好。在一定氣化溫度（最高350-425℃）下進入氣化室后能有效氣化，并迅速進入色譜柱，無歧視，無損失，記憶效應小。為解決進樣的歧視現(xiàn)象，以提高分析的精密度和準確度，近幾年來分流/不分流進樣、毛細管柱直接進樣、程序升溫柱頭進樣等毛細管進樣系統(tǒng)取得了很大的進步。一些具有樣品預處理功能的配件，如固相微