【材料分析方法】相變研究以及相變溫度的確定方法

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1、相變研究以及相變溫度的確定方法材料科學(xué)與工程1121900133繆克松關(guān)鍵詞：相變研究是材料科學(xué)與工程屮重要的一門研宄，溫度、壓力等因素會(huì)誘發(fā)材料的相變，相變前后材料的微觀結(jié)構(gòu)的差異將使材料在物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)等方面發(fā)生較大程度的改變，從而決定了材料的應(yīng)用范圍。溫度作為材料在制備、加工、應(yīng)用中常常面對(duì)的環(huán)境變量，對(duì)于相變的影響最為直觀可控，本文就確定材料的相變溫度介紹了兒種方法。關(guān)鍵詞：相變溫度；膨脹法；差示掃描量熱法；X射線法；聲發(fā)射法；電阻法1相變概述從廣義上講，構(gòu)成物質(zhì)的原子或分子的聚合狀態(tài)、相

2、狀態(tài)發(fā)生變化的過(guò)程均稱為相變。［1］例如液相到固相的凝固過(guò)程、液相到氣相的蒸發(fā)過(guò)程等。相變前的相狀態(tài)稱為舊相或者母相，相變后的相狀態(tài)成為新相。固態(tài)相變發(fā)生后，新相與母相之間必然存在某些差別。這些差別或者表現(xiàn)在晶體結(jié)構(gòu)上（同素異構(gòu)轉(zhuǎn)變），或者表現(xiàn)在化學(xué)成分上（調(diào)幅分解），或者表現(xiàn)在表面能上（粉末燒結(jié)），或者表現(xiàn)在應(yīng)變能上（形變?cè)俳Y(jié)晶），或者表現(xiàn)在界面能上（晶粒長(zhǎng)人），或者幾種差別兼而有之（過(guò)飽和固溶體脫溶沉淀）。相變的發(fā)生往往收到外界環(huán)境的激發(fā)，溫度是最直觀也最容易控制的參數(shù),通過(guò)對(duì)材料在不同溫度卜幾種

3、不同類型的相變的控制，就可以獲得預(yù)期的組織和結(jié)構(gòu)，充分發(fā)揮材料體系的潛能，因此，確定材料的相變溫度十分有意義。隨溫度的變化，材料在相變前后的差別可以作為檢測(cè)材料相變溫度的依據(jù),本文所述的幾種方法其基本原理都是通過(guò)比對(duì)材料隨溫度變化發(fā)生的改變從而來(lái)確定相變溫度。2膨脹法2.1原理物質(zhì)的熱膨脹是基于構(gòu)成物質(zhì)的質(zhì)點(diǎn)間平均距離隨溫度變化而變化的一種現(xiàn)象，晶體發(fā)生相結(jié)構(gòu)變化的同時(shí)總是伴隨著熱膨脹的不連續(xù)變化，因此相變過(guò)程中的熱膨脹行為的測(cè)量是研宄相變的重要手段之一。將樣品放入加熱爐內(nèi)，按給定的溫度程序加熱，加熱

4、爐和樣品的溫度分別由對(duì)應(yīng)的熱電偶進(jìn)行測(cè)量，樣品長(zhǎng)度隨溫度變化而變化，同時(shí)樣品支架和樣品推桿的長(zhǎng)度也發(fā)生變化，測(cè)量的長(zhǎng)度變化結(jié)果是樣品、樣品支架和推桿三者長(zhǎng)度變化總和。樣品推桿將該長(zhǎng)度變化總和傳遞給位移傳感器后，使位移傳感器的鐵芯發(fā)生位置變化而產(chǎn)生電動(dòng)勢(shì)，該電動(dòng)勢(shì)由測(cè)量放大器按比例轉(zhuǎn)換為直流電壓，由計(jì)算機(jī)記錄下來(lái)。4321-樣品；2-樣品支架；3-樣品推桿；4-位移傳感器；5-計(jì)算機(jī)；6-加熱爐熱電偶；7-加熱爐；8-樣品熱電偶圖1熱膨脹儀結(jié)構(gòu)示意圖[2]2.2測(cè)試方法熱膨脹試驗(yàn)首先要進(jìn)行基線測(cè)試，然后

5、再按照樣品+修正的模式對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試，最后將測(cè)試數(shù)據(jù)導(dǎo)人專業(yè)熱分析軟件。通過(guò)軟件分析升降溫?zé)崤蛎浨€的變化，利用峰值或切線法分析可得到材料的相變點(diǎn)；通過(guò)軟件計(jì)算可得到任意溫度點(diǎn)的瞬時(shí)熱膨脹系數(shù)和任意溫度區(qū)間的平均熱膨脹系數(shù)。2.3典型示例鈦合金同素異構(gòu)體之間密度冇所區(qū)別，因此在發(fā)生同素異構(gòu)轉(zhuǎn)變時(shí)，體積會(huì)發(fā)生變化，其疊加到膨脹曲線上，破壞了膨脹曲線與溫度之間的線性關(guān)系，熱膨脹法就是根據(jù)此原理，測(cè)定試樣連續(xù)升溫過(guò)程中線膨脹值——溫度曲線，根據(jù)曲線的變化確定合金相變溫度。圖2為TA15合金線膨脹值——溫度曲

6、線，實(shí)線為連續(xù)升溫曲線，虛線為一階微分曲線。對(duì)于實(shí)驗(yàn)材料，相的轉(zhuǎn)變是一個(gè)連續(xù)過(guò)程，在升溫曲線上，相變的表現(xiàn)為實(shí)線上出現(xiàn)拐點(diǎn)，但是，由于實(shí)線比較平穩(wěn)，從實(shí)線上不容易看出變化，因此，對(duì)其進(jìn)行一階微分(虛線)，虛線上面有明顯的拐點(diǎn)，一個(gè)拐點(diǎn)為相變開始溫度，另一個(gè)為和變結(jié)束溫度。因此，用此方法測(cè)定TA15合金相變溫度為986.1°C。2.4方法評(píng)價(jià)熱膨脹法較為方便，測(cè)試容易，熱滯后程度比較小，所測(cè)值準(zhǔn)確性較高。但同時(shí)，基于熱膨脹法的原理，所測(cè)相變必須與相結(jié)構(gòu)變化相關(guān)，同時(shí)如果相變速率較小會(huì)影響測(cè)試的準(zhǔn)確性。3

7、差示掃描量熱法3.1原理差熱分析法(DTA)和差示掃描量熱法(DSC)是常用的熱分析方法。差熱分析曲線的峰形、出峰位置和峰面積等受儀器因素和操作因素等的影響，宥的因素較復(fù)雜，難以控制，故用DTA進(jìn)行定量分析比較網(wǎng)難，一般誤差很大。因此，在做相變溫度測(cè)定時(shí)更多采用的是差示掃描量熱法。DSC記錄的熱效應(yīng)峰比較銳利，但儀器的工作溫度范圍不及DTA寬。差示掃描量熱法根據(jù)測(cè)量方法不同又可以分為：1.熱流式差示掃描量熱法熱分析系統(tǒng)實(shí)際上測(cè)定的是試樣與參比物的溫差(△T=Ts-Tc)，然后又從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)得到的AT與熱

8、量之間的相互關(guān)系，求得樣品的熱焓溫度或時(shí)間的變化曲線。又稱為定量DTA。枚序《嚏痄耦》圖3熱流式差示掃描量熱法結(jié)構(gòu)示意圖T,2.功率補(bǔ)償式差示掃描量熱法通過(guò)零位補(bǔ)償原理，要求試樣和參比物溫度，無(wú)論試樣吸熱或放熱都要處于動(dòng)態(tài)零位平衡狀態(tài)，使AT等于零，而實(shí)現(xiàn)使AT等于零，其辦法就是通過(guò)功率補(bǔ)償。圖4功率補(bǔ)償式差示掃描S:熱法結(jié)構(gòu)示意圖3.2測(cè)試方法在無(wú)試樣狀態(tài)下升、降溫一次清除殘余物，再次升、降溫做出基線。加工出長(zhǎng)、寬、高均小于1mm的試樣（質(zhì)量在100m