用旋光儀測旋光性溶液的旋光率和濃度

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1、用旋光儀測旋光性溶液的旋光率和濃度[實(shí)驗(yàn)?zāi)康腯1.觀察線偏振光通過旋光物質(zhì)的旋光現(xiàn)象2.學(xué)習(xí)用旋光儀測旋光性溶液的旋光率和濃度[實(shí)驗(yàn)原理]如圖所示，線偏振光通過某些物質(zhì)的溶液（特別是含有不對稱碳原子物質(zhì)的溶液，如蔗糖溶液）后，線偏振光的振動面將旋轉(zhuǎn)一定的角度φ，這種現(xiàn)象稱為旋光現(xiàn)象。旋轉(zhuǎn)的角度φ稱為旋轉(zhuǎn)角或旋光度。它與偏振光通過的溶液長度l和溶液中旋光性物質(zhì)的濃度c成正比,即φ=αcl式中，α稱該物質(zhì)的旋光率,它在數(shù)值上等于偏振光通過單位長度(1分米)、單位濃度（1克/毫升）的溶液后引起振動面旋轉(zhuǎn)的角度。c用克/

2、毫升表示，l用分米表示。圖1-1觀測偏振光的振動面旋轉(zhuǎn)的實(shí)驗(yàn)原理圖實(shí)驗(yàn)表明，同以旋光物質(zhì)對不同波長的光有不同的旋光率；在一定溫度下，它的旋光率與入射光波長λ的平方成反比，這個(gè)現(xiàn)象稱為旋光色散。本實(shí)驗(yàn)我們采用鈉黃線的D線（入＝589.3納米）來測定旋光率。若已知待測旋光性溶液的濃度c和液柱的長度l,測出旋光度φ就可由上式計(jì)算出其旋光率。顯然，在液柱的長度l不變時(shí)，依次改變濃度c,測出相應(yīng)的旋光度φ，然后畫出φ～c曲線—旋光曲線，利用最小二乘法處理數(shù)據(jù)，求出旋光率α。理論上，溫度在14°～30°C時(shí)，蔗糖的旋光率為：αt

3、=(66.412+0.01267c-0.000376c2)[1-0.00037(t-20)]。利用求出的旋光率，測出旋光性溶液的旋光度，可確定溶液中所含旋光物質(zhì)的濃度。[裝置介紹]1—光源；2—會聚透鏡；3—濾光片；4—起偏鏡；5—石英片；6—測試管；7—檢偏鏡；8—望遠(yuǎn)鏡物鏡；9—刻度盤；10—望遠(yuǎn)鏡目鏡；圖2-1旋光儀示意圖4測量物質(zhì)旋光度的裝置稱為旋光儀，其結(jié)構(gòu)如圖2—1所示。測量時(shí)，先將旋光儀中起偏鏡（4）和檢偏鏡（7）的偏振軸調(diào)到相互正交，這時(shí)在目鏡（10）中看到最暗的視場；然后裝上測試管（6），轉(zhuǎn)動檢偏鏡

4、，使因振動面旋轉(zhuǎn)而變亮的視場重新達(dá)到最暗，此時(shí)檢偏鏡的旋轉(zhuǎn)角度即表示被測溶液的旋光度。因?yàn)槿说难劬﹄y以準(zhǔn)確地判斷視場是否最暗，故多采用半蔭法，用比較視場中相鄰兩光束的強(qiáng)度是否相同來確定旋光度。具體裝置見圖3—1。在起偏鏡后在加一石英晶體片，此石英片和起偏鏡的一部分在視場中重疊。隨石英片安放位置的不同，可將視場分為兩部分[圖3—1（a）]或者三部分[圖3—1（b）]。同時(shí)在石英片旁裝上一定厚度的玻璃片，以補(bǔ)償由石英片產(chǎn)生的光強(qiáng)變化。取石英片的光軸平行于自身表面并與起偏鏡的偏振軸成一角度（僅幾度）。由光源發(fā)出的光經(jīng)起偏鏡

5、后變成線偏振光，其中一部分光再經(jīng)過石英片（其厚度恰使在石英片內(nèi)分成的光和光的位相差為的奇數(shù)倍，出射的合成光仍為線偏振光），其振動面相對于入射光的偏振面轉(zhuǎn)過了，所以進(jìn)入測試管的光是振動面間的夾角為的兩束線偏振光。（a）兩分視場的（b）三分視場的圖3—1石英片的兩種安裝方式在圖3—2中，如果以和分別表示起偏鏡和檢偏鏡的偏振軸，表示透過石英片后偏振光的振動方向，表示與的夾角，表示與的夾角；再以和分別表示通過起偏鏡和起偏鏡加石英片的偏振光在檢偏鏡偏振軸方向的分量；則由圖3—2可知，當(dāng)轉(zhuǎn)動檢偏鏡時(shí)，和的大小將發(fā)生變化，反映在從

6、目鏡中見到的視場上將出現(xiàn)亮暗的交替變化（見圖3—2的下半部）。圖中列出了四種顯著不同的情形：（a）,，通過檢偏鏡觀察時(shí)，與石英片對應(yīng)的部分為暗區(qū)，與起偏鏡對應(yīng)的部分為亮區(qū)，視場被分為清晰的兩（或三）部分。當(dāng)時(shí)，亮暗的反差最大。(b),，故通過檢偏鏡觀察時(shí)，視場中兩（或三）部分界線消失，亮度相等，較暗。(c),，視場又被分為兩（或三）部分，與石英片對應(yīng)的部分為亮區(qū)，與起偏鏡對應(yīng)的部分為暗區(qū)。當(dāng)時(shí)，亮暗的反差最大。(d)，視場中兩（或三）部分界線消失，亮度相等，較亮。4由于在亮度不太強(qiáng)的情況下，人眼辨別亮度微小差別的能力

7、較大，所以常取圖3—2（b）所示的視場作為參考視場，并將此時(shí)檢偏鏡的偏振軸所指的位置取作刻度盤的零點(diǎn)。在旋光儀中放上測試管后，透過起偏鏡和石英片的兩束偏振光均通過測試管，它們的振動面轉(zhuǎn)過相同的角度，并保持兩振動面間的夾角不變。如果轉(zhuǎn)動檢偏鏡，使視場仍就回到圖3—2（b）所示的狀態(tài)，則檢偏鏡轉(zhuǎn)過的角度即為被測試溶液的旋光度。迎著射來的光線看去，若檢偏鏡向右（順時(shí)針方向）轉(zhuǎn)動，表示旋光性溶液使偏振光的偏振面向右（順時(shí)針方向）旋轉(zhuǎn)，該溶液稱為右旋溶液，如蔗糖的水溶液。反之，若檢偏鏡向左（反時(shí)針方向）轉(zhuǎn)動，該溶液稱為左旋溶液

8、，如糖的水溶液。（a）(b)(c)(d)圖3—2轉(zhuǎn)動檢偏鏡時(shí)，目鏡中視場的亮暗變化圖[實(shí)驗(yàn)內(nèi)容]（一）調(diào)整旋光儀1．調(diào)節(jié)旋光儀的目鏡，使能看清視場中兩（或三）部分的分界線。2．轉(zhuǎn)動檢偏鏡，觀察并熟悉視場明暗變化的規(guī)律。校驗(yàn)零點(diǎn)位置，記下刻度盤上的相應(yīng)讀數(shù)（旋光儀上雙游標(biāo)的讀數(shù)和數(shù)據(jù)處理方法與分光計(jì)類似）。3．根據(jù)半蔭法原理，測量透過起偏鏡和石英