用旋光儀測(cè)旋光性溶液的旋光率和濃度

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1、用旋光儀測(cè)旋光性溶液的旋光率和濃度[實(shí)驗(yàn)?zāi)康腯1.觀察線偏振光通過(guò)旋光物質(zhì)的旋光現(xiàn)象2.學(xué)習(xí)用旋光儀測(cè)旋光性溶液的旋光率和濃度[實(shí)驗(yàn)原理]如圖所示，線偏振光通過(guò)某些物質(zhì)的溶液（特別是含有不對(duì)稱碳原子物質(zhì)的溶液，如蔗糖溶液）后，線偏振光的振動(dòng)面將旋轉(zhuǎn)一定的角度φ，這種現(xiàn)象稱為旋光現(xiàn)象。旋轉(zhuǎn)的角度φ稱為旋轉(zhuǎn)角或旋光度。它與偏振光通過(guò)的溶液長(zhǎng)度l和溶液中旋光性物質(zhì)的濃度c成正比,即φ=αcl式中，α稱該物質(zhì)的旋光率,它在數(shù)值上等于偏振光通過(guò)單位長(zhǎng)度(1分米)、單位濃度（1克/毫升）的溶液后引起振動(dòng)面旋轉(zhuǎn)的角度。c用克/

2、毫升表示，l用分米表示。圖1-1觀測(cè)偏振光的振動(dòng)面旋轉(zhuǎn)的實(shí)驗(yàn)原理圖實(shí)驗(yàn)表明，同以旋光物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的光有不同的旋光率；在一定溫度下，它的旋光率與入射光波長(zhǎng)λ的平方成反比，這個(gè)現(xiàn)象稱為旋光色散。本實(shí)驗(yàn)我們采用鈉黃線的D線（入＝589.3納米）來(lái)測(cè)定旋光率。若已知待測(cè)旋光性溶液的濃度c和液柱的長(zhǎng)度l,測(cè)出旋光度φ就可由上式計(jì)算出其旋光率。顯然，在液柱的長(zhǎng)度l不變時(shí)，依次改變濃度c,測(cè)出相應(yīng)的旋光度φ，然后畫(huà)出φ～c曲線—旋光曲線，利用最小二乘法處理數(shù)據(jù)，求出旋光率α。理論上，溫度在14°～30°C時(shí)，蔗糖的旋光率為：αt

3、=(66.412+0.01267c-0.000376c2)[1-0.00037(t-20)]。利用求出的旋光率，測(cè)出旋光性溶液的旋光度，可確定溶液中所含旋光物質(zhì)的濃度。[裝置介紹]1—光源；2—會(huì)聚透鏡；3—濾光片；4—起偏鏡；5—石英片；6—測(cè)試管；7—檢偏鏡；8—望遠(yuǎn)鏡物鏡；9—刻度盤(pán)；10—望遠(yuǎn)鏡目鏡；圖2-1旋光儀示意圖4測(cè)量物質(zhì)旋光度的裝置稱為旋光儀，其結(jié)構(gòu)如圖2—1所示。測(cè)量時(shí)，先將旋光儀中起偏鏡（4）和檢偏鏡（7）的偏振軸調(diào)到相互正交，這時(shí)在目鏡（10）中看到最暗的視場(chǎng)；然后裝上測(cè)試管（6），轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡

4、，使因振動(dòng)面旋轉(zhuǎn)而變亮的視場(chǎng)重新達(dá)到最暗，此時(shí)檢偏鏡的旋轉(zhuǎn)角度即表示被測(cè)溶液的旋光度。因?yàn)槿说难劬﹄y以準(zhǔn)確地判斷視場(chǎng)是否最暗，故多采用半蔭法，用比較視場(chǎng)中相鄰兩光束的強(qiáng)度是否相同來(lái)確定旋光度。具體裝置見(jiàn)圖3—1。在起偏鏡后在加一石英晶體片，此石英片和起偏鏡的一部分在視場(chǎng)中重疊。隨石英片安放位置的不同，可將視場(chǎng)分為兩部分[圖3—1（a）]或者三部分[圖3—1（b）]。同時(shí)在石英片旁裝上一定厚度的玻璃片，以補(bǔ)償由石英片產(chǎn)生的光強(qiáng)變化。取石英片的光軸平行于自身表面并與起偏鏡的偏振軸成一角度（僅幾度）。由光源發(fā)出的光經(jīng)起偏鏡

5、后變成線偏振光，其中一部分光再經(jīng)過(guò)石英片（其厚度恰使在石英片內(nèi)分成的光和光的位相差為的奇數(shù)倍，出射的合成光仍為線偏振光），其振動(dòng)面相對(duì)于入射光的偏振面轉(zhuǎn)過(guò)了，所以進(jìn)入測(cè)試管的光是振動(dòng)面間的夾角為的兩束線偏振光。（a）兩分視場(chǎng)的（b）三分視場(chǎng)的圖3—1石英片的兩種安裝方式在圖3—2中，如果以和分別表示起偏鏡和檢偏鏡的偏振軸，表示透過(guò)石英片后偏振光的振動(dòng)方向，表示與的夾角，表示與的夾角；再以和分別表示通過(guò)起偏鏡和起偏鏡加石英片的偏振光在檢偏鏡偏振軸方向的分量；則由圖3—2可知，當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡時(shí)，和的大小將發(fā)生變化，反映在從

6、目鏡中見(jiàn)到的視場(chǎng)上將出現(xiàn)亮暗的交替變化（見(jiàn)圖3—2的下半部）。圖中列出了四種顯著不同的情形：（a）,，通過(guò)檢偏鏡觀察時(shí)，與石英片對(duì)應(yīng)的部分為暗區(qū)，與起偏鏡對(duì)應(yīng)的部分為亮區(qū)，視場(chǎng)被分為清晰的兩（或三）部分。當(dāng)時(shí)，亮暗的反差最大。(b),，故通過(guò)檢偏鏡觀察時(shí)，視場(chǎng)中兩（或三）部分界線消失，亮度相等，較暗。(c),，視場(chǎng)又被分為兩（或三）部分，與石英片對(duì)應(yīng)的部分為亮區(qū)，與起偏鏡對(duì)應(yīng)的部分為暗區(qū)。當(dāng)時(shí)，亮暗的反差最大。(d)，視場(chǎng)中兩（或三）部分界線消失，亮度相等，較亮。4由于在亮度不太強(qiáng)的情況下，人眼辨別亮度微小差別的能力

7、較大，所以常取圖3—2（b）所示的視場(chǎng)作為參考視場(chǎng)，并將此時(shí)檢偏鏡的偏振軸所指的位置取作刻度盤(pán)的零點(diǎn)。在旋光儀中放上測(cè)試管后，透過(guò)起偏鏡和石英片的兩束偏振光均通過(guò)測(cè)試管，它們的振動(dòng)面轉(zhuǎn)過(guò)相同的角度，并保持兩振動(dòng)面間的夾角不變。如果轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡，使視場(chǎng)仍就回到圖3—2（b）所示的狀態(tài)，則檢偏鏡轉(zhuǎn)過(guò)的角度即為被測(cè)試溶液的旋光度。迎著射來(lái)的光線看去，若檢偏鏡向右（順時(shí)針?lè)较颍┺D(zhuǎn)動(dòng)，表示旋光性溶液使偏振光的偏振面向右（順時(shí)針?lè)较颍┬D(zhuǎn)，該溶液稱為右旋溶液，如蔗糖的水溶液。反之，若檢偏鏡向左（反時(shí)針?lè)较颍┺D(zhuǎn)動(dòng)，該溶液稱為左旋溶液

8、，如糖的水溶液。（a）(b)(c)(d)圖3—2轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡時(shí)，目鏡中視場(chǎng)的亮暗變化圖[實(shí)驗(yàn)內(nèi)容]（一）調(diào)整旋光儀1．調(diào)節(jié)旋光儀的目鏡，使能看清視場(chǎng)中兩（或三）部分的分界線。2．轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡，觀察并熟悉視場(chǎng)明暗變化的規(guī)律。校驗(yàn)零點(diǎn)位置，記下刻度盤(pán)上的相應(yīng)讀數(shù)（旋光儀上雙游標(biāo)的讀數(shù)和數(shù)據(jù)處理方法與分光計(jì)類(lèi)似）。3．根據(jù)半蔭法原理，測(cè)量透過(guò)起偏鏡和石英