gbt 22986-2008 牛奶和奶粉中氫化潑尼松殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

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1、GB/T22986—2008ICS67.050X04中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T22986—2008GB/T22986—2008牛奶和奶粉中氫化潑尼松殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法Determinationofprednisoloneresiduesinmilkandmilkpowder—LC-MS-MSmethodGB/T22986—20082009-05-01實(shí)施2008-12-31發(fā)布r國人i共ifI質(zhì)i監(jiān)管督亀驗I疫/雲(yún)發(fā)布GB/T22986—2008刖本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和

2、國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國內(nèi)蒙古出人境檢驗檢疫局、內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)(集團(tuán)）股份有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:潘國卿、白國濤、張春艷、劉來俊、鄭書展、李紅、張偉、李梅、常建軍、龐國芳。GB/T22986—2008GB/T22986—2008GB/T22986—2008GB/T22986—2008GB/T22986—2008GB/T22986—2008GB/T22986—2008牛奶和奶粉中氫化潑尼松殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了

3、牛奶和奶粉中氫化潑尼松殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶和奶粉中氫化潑尼松殘留量的測定。本標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限:牛奶為0.5卜g/kg，奶粉為4.0/ig/kg。GB/T22986—20082規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精

4、密度）第1部分:總則與定義(GB/T6379.1—2004JSO5725-1：1994,IDT)GB/T6379.GB/T22986—20082測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度）第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法（GB/T6379.2—2004，ISO5725-2:1994，IDT)GB/T6682分析實(shí)驗室用水規(guī)格和試驗方法（GB/T6682—2008，ISO3696:1987，MOD)3方法原理試樣中的氫化潑尼松用甲醇-乙酸緩沖溶液提取，正己烷除脂，固相萃取柱凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，外標(biāo)

5、法定量，選擇離子定性。GB/T22986—20084試劑和材料除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。4.1甲醇:色譜純。4.2甲酸:色譜純。4.3正己烷：色譜純。4.4冰乙酸。4.5三水乙酸鈉。4.60.2mol/L乙酸溶液：吸取5.72mL冰乙酸(4.4)至500mL容量瓶中，用水定容至刻度。4.70.2mol/L乙酸鈉溶液:稱取27.22g三水乙酸鈉(4.5)，用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000GB/T22986—2008mL容量瓶中，水定容至刻度。4.8乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=5.2);量取

6、21mL乙酸溶液（4.6)與79mL乙酸鈉溶液（4.7)混合，調(diào)節(jié)溶液的pH=5.2。4.930%甲醇水溶液:量取30mL甲醇(4.1)，用水稀釋定容至100mL。4.10甲醇飽和正己烷：量取甲醇（4.1)10mL置于分液漏斗中，加正己烷（4.3)90mL，振蕩混合1min，靜置分層后，取上層液備用。4.11氫化潑尼松標(biāo)準(zhǔn)品：純度大于99%。4.GB/T22986—200812氫化潑尼松標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:準(zhǔn)確稱取氫化潑尼松標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇(4.1)配成0.10mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)GB/T22986—2008儲備溶液，于一18°C避

7、光儲存。4.13氫化潑尼松標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:根據(jù)需要吸取適量的氫化潑尼松標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(4.12)，用甲醇(4.1)逐級稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，于一18°C避光儲存。4.14氫化潑尼松基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:根據(jù)需要吸取適量的氫化潑尼松標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.13)，用陰性樣品提取液稀釋配制成濃度范圍為〇.50ng/mL?100ng/mL的系列基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，該溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)GB/T22986—2008配。4.15固相萃取柱:OasisHLB柱或性能相當(dāng)者，500mg、6mL。使用前用5mL甲醇(4.1)和5mL水進(jìn)行活化。4.16

8、濾膜:0?2/im。5儀器和設(shè)備5.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀:配有電噴霧離子源(ESI)。5.2分析天平:感量0.01mg和0.01g。5.3固相萃取真空裝置。5.4均質(zhì)器。GB/T22986—20085.5旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。5.6離心機(jī)。5.7微量注射器:50/xL。5.8氮?dú)獯蹈蓛x。5.9旋渦混合器。6試樣的制備與保存4