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《gbt 22986-2008 牛奶和奶粉中氫化潑尼松殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學術(shù)論文-天天文庫。
1、GB/T22986—2008ICS67.050X04中華人民共和國國家標準GB/T22986—2008GB/T22986—2008牛奶和奶粉中氫化潑尼松殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法Determinationofprednisoloneresiduesinmilkandmilkpowder—LC-MS-MSmethodGB/T22986—20082009-05-01實施2008-12-31發(fā)布r國人i共ifI質(zhì)i監(jiān)管督亀驗I疫/雲(yún)發(fā)布GB/T22986—2008刖本標準的附錄A、附錄B為資料性附錄。本標準由中華人民共和
2、國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國內(nèi)蒙古出人境檢驗檢疫局、內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)(集團）股份有限公司。本標準主要起草人:潘國卿、白國濤、張春艷、劉來俊、鄭書展、李紅、張偉、李梅、常建軍、龐國芳。GB/T22986—2008GB/T22986—2008GB/T22986—2008GB/T22986—2008GB/T22986—2008GB/T22986—2008GB/T22986—2008牛奶和奶粉中氫化潑尼松殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法1范圍本標準規(guī)定了
3、牛奶和奶粉中氫化潑尼松殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。本標準適用于牛奶和奶粉中氫化潑尼松殘留量的測定。本標準方法檢出限:牛奶為0.5卜g/kg，奶粉為4.0/ig/kg。GB/T22986—20082規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精
4、密度）第1部分:總則與定義(GB/T6379.1—2004JSO5725-1：1994,IDT)GB/T6379.GB/T22986—20082測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度）第2部分:確定標準測量方法重復性與再現(xiàn)性的基本方法（GB/T6379.2—2004，ISO5725-2:1994，IDT)GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（GB/T6682—2008，ISO3696:1987，MOD)3方法原理試樣中的氫化潑尼松用甲醇-乙酸緩沖溶液提取，正己烷除脂，固相萃取柱凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，外標
5、法定量，選擇離子定性。GB/T22986—20084試劑和材料除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。4.1甲醇:色譜純。4.2甲酸:色譜純。4.3正己烷：色譜純。4.4冰乙酸。4.5三水乙酸鈉。4.60.2mol/L乙酸溶液：吸取5.72mL冰乙酸(4.4)至500mL容量瓶中，用水定容至刻度。4.70.2mol/L乙酸鈉溶液:稱取27.22g三水乙酸鈉(4.5)，用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000GB/T22986—2008mL容量瓶中，水定容至刻度。4.8乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=5.2);量取
6、21mL乙酸溶液（4.6)與79mL乙酸鈉溶液（4.7)混合，調(diào)節(jié)溶液的pH=5.2。4.930%甲醇水溶液:量取30mL甲醇(4.1)，用水稀釋定容至100mL。4.10甲醇飽和正己烷：量取甲醇（4.1)10mL置于分液漏斗中，加正己烷（4.3)90mL，振蕩混合1min，靜置分層后，取上層液備用。4.11氫化潑尼松標準品：純度大于99%。4.GB/T22986—200812氫化潑尼松標準儲備溶液:準確稱取氫化潑尼松標準品，用甲醇(4.1)配成0.10mg/mL的標準GB/T22986—2008儲備溶液，于一18°C避
7、光儲存。4.13氫化潑尼松標準工作溶液:根據(jù)需要吸取適量的氫化潑尼松標準儲備溶液(4.12)，用甲醇(4.1)逐級稀釋成適當濃度的標準工作溶液，于一18°C避光儲存。4.14氫化潑尼松基質(zhì)標準工作溶液:根據(jù)需要吸取適量的氫化潑尼松標準工作溶液(4.13)，用陰性樣品提取液稀釋配制成濃度范圍為〇.50ng/mL?100ng/mL的系列基質(zhì)標準工作溶液，該溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)GB/T22986—2008配。4.15固相萃取柱:OasisHLB柱或性能相當者，500mg、6mL。使用前用5mL甲醇(4.1)和5mL水進行活化。4.16
8、濾膜:0?2/im。5儀器和設(shè)備5.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀:配有電噴霧離子源(ESI)。5.2分析天平:感量0.01mg和0.01g。5.3固相萃取真空裝置。5.4均質(zhì)器。GB/T22986—20085.5旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。5.6離心機。5.7微量注射器:50/xL。5.8氮氣吹干儀。5.9旋渦混合器。6試樣的制備與保存4
