不同產(chǎn)地地黃中地黃苷a的含量比較

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1、不同產(chǎn)地地黃中地黃苷A的含量比較作者:張留記,屈凌波,趙玉芬【摘要】目的測定不同產(chǎn)地地黃中地黃苷A的含量。方法薄層掃描法,展開劑為氯仿甲醇水(7∶4∶0.5),顯色劑為10%硫酸乙醇,掃描波長為407。結果Y=176.42X+52.8,r=0.996,線性范圍:0.5~2.5μg。平均回收率為99.33%,RSD=2.62%。結論河南溫縣、博愛、武陟產(chǎn)地黃中黃苷A的含量較高,與梓醇含量正相關。【關鍵詞】不同產(chǎn)地;地黃;地黃苷A;薄層掃描法  Abstract:ObjectiveTodeterminethecontentofr

2、ehmaionosideAinRehmanniaglutinosaLiboschfromdifferenthabitats.MethodsTLC-methanol-obilephase,.ResultsY=176.42X+52.8,r=0.996.ThelinearrangeethodisappropriateforthedeterminationofthecontentofrehmaionosideAinRehmanniaglutinosaLiboschfromdifferenthabitats.  Keyanniaglutin

3、osalibosch;RehmaionosideA;TLC  地黃為玄參科植物地黃RehmanniaglutinosaLibosch.的干燥塊莖,具清熱涼血、養(yǎng)陰、生津之功效。1995年版《中國藥典》收載含地黃制劑共71種,其中含生地黃制劑30種,占全部收載制劑的7.5%。地黃質(zhì)量研究中,多以梓醇作為檢測對象[1],梓醇是一種環(huán)烯醚萜單糖苷,作為環(huán)烯醚萜雙糖苷地黃苷A在地黃的炮制過程中比梓醇更加穩(wěn)定,適宜選作地黃質(zhì)量的控制指標之一?! ”疚睦帽訏呙璺?TLC)測定了不同產(chǎn)地的地黃中地黃苷A含量。測定結果表明,不同產(chǎn)地的地黃中地

4、黃苷A含量差別較大,說明制劑中使用地道藥材的必要性,為控制地黃質(zhì)量提供了另一可行測定方式?! ?儀器與試藥  CAMAGⅡ薄層掃描儀(瑞士),定量毛細管(美國)。RE52A旋轉蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠),地黃苷A對照品(自制,歸一化法檢測其純度>98%),所用試劑為分析純。干燥地黃樣品1999,2000,2001年采集陜西、河南、山東、山西地黃樣品,經(jīng)鑒定為玄參科植物地黃RehmanniaglutinosaLibosch的干燥塊莖?! ?方法  2.1供試品溶液的制備取同一批地黃(另取1份干燥失重法測水分),切碎,精密稱

5、取10g,加硅藻土適量研細,置索氏提取器中,加甲醇50ml,加熱回流提取3h,濾過,回收甲醇,殘渣用水溶解并定容于50ml量瓶中,搖勻,精密吸取10ml,用水飽和的正丁醇提取8次,10ml/次,合并正丁醇提取液,減壓回收正丁醇,殘渣加甲醇溶解,并定容于10ml量瓶中,作為供試品溶液[2]?! ?.2對照品溶液的制備精密稱取地黃苷A對照品適量,加甲醇制成0.5mg/ml的溶液,作為對照品溶液。  2.3薄層及色譜條件取硅膠G,加入適量0.1CMCNa,制成厚0.5mm的薄層板,自然干燥,備用。展開劑:氯仿甲醇水(7∶4∶0.5

6、);顯色劑:10%的硫酸乙醇溶液,90℃烘10min,顯色;掃描波長407nm;掃描方式:單波長線性掃描?! ?.4線性關系考察精密吸取對照品溶液1,2,3,4,5μl點于同一硅膠G薄層板上,按上述薄層色譜條件展開,取出,晾干,顯色,掃描測定。以點樣量為橫坐標X,峰面積為縱坐標Y,計算得線性方程為Y=176.42X+52.8,r=0.996,線性范圍:0.5~2.5μg?! ?.5穩(wěn)定性考察精密吸取地黃苷A對照品溶液3μl,點于硅膠G薄層板上,依法展開,取出,晾干,顯色,每隔20min掃描測定1次。結果峰面積RSD為1.22%(

7、n=6)。結果表明:地黃苷A在120min內(nèi)穩(wěn)定?! ?.6精密度考察  2.6.1同板精密度考察精密吸取供試品溶液4μl,對照品溶液2,4μl分別點于同一硅膠G薄層板上,按上述薄層色譜條件展開,顯色,掃描,計算。結果地黃苷A含量的RSD=1.62%(n=5)。  2.6.2異板精密度實驗精密吸取供試品溶液4μl,對照品溶液2,4μl分別點于5塊硅膠G薄層板上,按上述薄層色譜條件,展開,顯色,掃描,計算,結果地黃苷A含量的RSD=1.74%(n=5)。.L.編輯?! ∫陨辖Y果表明:地黃苷A同板、異板精密度良好?! ?.7重現(xiàn)性實驗

8、精密稱取同一批干燥藥材5份,每份10g,按上述供試品溶液處理方法處理,得供試品溶液。分別吸取上述溶液4μl,對照品溶液2,4μl,點于同一硅膠G薄層板上,按上述薄層色譜條件展開,顯色,掃描,計算。結果地黃苷A含量的RSD=2.28%(n=5)。  

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