hplc法測定陜西女貞子中齊墩果酸與熊果酸的含量論文

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1、HPLC法測定陜西女貞子中齊墩果酸與熊果酸的含量論文.freelm×250mm,5μm)色譜柱,L/min。建立標準工作曲線,檢測各地、各時間點樣品中齊墩果酸和熊果酸含量。結(jié)果安康產(chǎn)女貞子中齊墩果酸與熊果酸含量均達到同期最高。不同生長期女貞子在10月份出現(xiàn)齊墩果酸含量最高值;而熊果酸在幼果中(8月)含量最高并隨生長期延長逐漸下降。到12月時二者含量均降至最低。結(jié)論女貞子在不同產(chǎn)地、不同生長期齊墩果酸和熊果酸的含量是不同的,故在實際應(yīng)用時應(yīng)根據(jù)不同需要適時采收?!娟P(guān)鍵詞】女貞子;陜西;齊墩果酸;熊果酸;高效液相色譜法Abstract:ObjectiveTodetermineoleanol

2、icacid(OA)andursolicacid(UA)fromFructusLigustriLucidiindiffrernthabitatandvariousgrober,October,.freelberandDecemberinXi’an.Removedimpuritiesandstoragedthefruitsunderroomtemperature.ByHPLCatographicsystem,andLichrospherC18(4.6mm×250mm,5μm)columnobilephase,thefloL/min.Thestandardadetodeterminethe

3、contentsofOAandUAatdifferenthabitatanddifferenttimespotfromsamples.ResultThecontentsofOAandUAber.ConclusionThecontentsofOAandUAchangedindifferenthabitatanddiffrerntgroainlybaseonthehighestcontentstoselecttheharvesttimeaccordingtoourdemands.KeylucidumAit.)的果實,在我國藥材資源豐富,具有滋補肝腎、明目烏發(fā)之功效1。女貞子中含有齊墩果酸、

4、熊果酸、甘露醇、多糖及微量元素等多種成分,已見的報道中齊墩果酸與熊果酸是其發(fā)揮藥理作用的主要有效成分。這兩種成分的含量與女貞子的生長空間、時間的變化密切相關(guān)。本實驗測定陜西境內(nèi)不同地點、不同生長期女貞子中齊墩果酸和熊果酸的含量,對于指導該藥的采收時間及合理應(yīng)用具有實際意義。1臨床資料polucidumAit.)的果實。2方法與結(jié)果2.1色譜條件色譜柱LichrospherC18(4.6mm×250mm,5μm,江蘇漢邦公司);流動相:乙腈-甲醇-水-磷酸-三乙胺(50∶30∶20∶0.02∶0.04);流速:1mL/min;檢測波長:205nm;柱溫:室溫;進樣量:20μL。2.2對照

5、品溶液的制備精密稱取齊墩果酸與熊果酸對照品12.68、5.12mg,分別置25mL容量瓶中,加甲醇制成每1mL分別含0.5072mg齊墩果酸與0.2048mg熊果酸的混合溶液,搖勻,即得對照品貯備液,備用。2.3供試品溶液的制備精密稱取過65目篩的女貞子干燥粉末0.2g,加甲醇50mL,稱重,超聲處理30min,取出,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾,即得供試品溶液。2.4線性關(guān)系考察精密吸取2.2項下對照品貯備液1、2、3、4、5mL,分別置于10mL容量瓶中,甲醇定容,搖勻,得5個不同濃度的混合對照品溶液。分別精密吸取20μL,按上述色譜條件

6、進樣分析。以濃度X(μg/mL)為橫坐標、峰面積Y為縱坐標繪制標準曲線并計算回歸方程。回歸方程為:齊墩果酸Y=12373.29X+108249.93,r=0.9996;熊果酸Y=12098.02X+85955.73,r=0.9998。結(jié)果表明:齊墩果酸在50.72~253.6μg、熊果酸在20.48~102.4μg呈良好的線性關(guān)系。2.5精密度試驗精密吸取同一混合對照品溶液20μL,按上述色譜條件,重復進樣5次,測得齊墩果酸、熊果酸峰面積的RSD分別為1.3%、2.2%。2.6穩(wěn)定性試驗取同一供試品,按供試品溶液的制備方法操作,分別于0、1、2、4、8h精密吸取20μL進樣,測得齊墩果

7、酸、熊果酸峰面積的RSD分別為1.7%、2.3%。結(jié)果表明,供試品溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定性較好。2.7重復性試驗精密稱取同一樣品10月樣(№3)5份,按供試品溶液制備方法分別制備5份供試品溶液,測得齊墩果酸、熊果酸含量的RSD分別為0.64%、2.9%。2.8加樣回收率試驗取已知含量的供試品5份,分別精密加入一定量齊墩果酸與熊果酸對照品,照供試品溶液的制備方法進行處理,按上述測定方法進行測定,計算回收率。結(jié)果見表1。表1加樣回收率試驗結(jié)果(略)2.9

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