sperphplc法測定女貞子藥材中齊墩果酸、熊果酸的含量論文

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1、SPERPHPLC法測定女貞子藥材中齊墩果酸、熊果酸的含量論文【摘要】目的為女貞子藥材的質(zhì)量評價提供科學(xué)依據(jù)。方法以固相萃?。⊿PE）進(jìn)行樣品供試液的前處理，采用RPHPLC法，分別測定齊墩果酸與熊果酸的含量，色譜柱：KromasilKR1005C18（4.6mm×250mm，5μm），流動相：［乙腈甲醇（體積比1∶1）水（體積比90∶10）］；流速：0.8mL/min；檢測波長：210nm；柱溫25℃；進(jìn)樣量：2μL。結(jié)果樣品中齊墩果酸與熊果酸得到較好的分離；齊墩果酸在0.108～3.24μg的范圍內(nèi)、熊果酸在0.060～1.800μg范圍內(nèi)，與

2、峰面積呈良好的線性關(guān)系；平均回收率分別為100.50％、98.05％；11批次樣品中齊墩果酸的含量為0.639～1.340mg/g，熊果酸的含量為0.168～0.377mg/g。結(jié)論采用SPE進(jìn)行供試品溶液前處理.freelinationofoleanolicacidandursolicacidinFructusligutriclucidibyRPHPLCJIANGTiejun(GuangzhouCheLiJiPharmaceuticalFactory,Guangzhou510290,China)Abstract:ObjectiveTodeterminet

3、hecontentsofoleanolicacidandursolicacidinFructusligustriclucidiforthequalitycontrolofFructusligustriclucidi.MethodsandResultsOleanolicacidandursolicacidatographycondition.Thecontentrangeofoleanolicacidinelevenbatchesofsamplesg/g）,andthecontentrangeofursolicacidg/g）.ConclusionThismet

4、hodissimple,stable,accurateandreliableforthequalitycontrolofFructusligutriclucidi.KeyStation4.0色譜工作站；Millipore純凈水發(fā)生器（MilliporeCo.Ltd.,USA）；SUPELCLEAN固相萃取小柱（500mg/3mL，美國SUPELCO公司）。齊墩果酸（oleanolicacid）、熊果酸（urosolicacid）對照品及女貞子對照藥材（批號1041－9701）購自中國藥品生物制品檢定所，女貞子藥材測試品來源見表1。液相色譜純試劑為Merck公司

5、產(chǎn)品，其余試劑均為國產(chǎn)分析純。表1女貞子藥材樣品來源（略）Tab.1SamplesofFructusligutriclucidi2方法與結(jié)果2.1色譜條件與系統(tǒng)適用性以KromasilKR1005C18（4.6mm×250mm，5μm）為色譜柱；以［乙腈甲醇（體積比1∶1）水（體積比90∶10）］為流動相；流速為0.8mL/min；柱溫為25℃；檢測波長為210nm；進(jìn)樣量為5μL。理論塔板數(shù)按齊墩果酸峰計算應(yīng)不低于5000，按熊果酸峰計算應(yīng)不低于4000，二者的分離度為1.47，齊墩果酸的拖尾因子為1.02，熊果酸的拖尾因子為0.99。對照品和樣品的色

6、譜圖見圖1。圖1對照品（A）及女貞子藥材（B）HPLC色譜圖（略）Fig.1HPLCchromatogramsofreferencesubstances（A）andsampleofFructusligutriclucidi2.2對照品溶液制備精密稱取齊墩果酸、熊果酸對照品適量，加甲醇溶解并定容，分別制成質(zhì)量濃度為216μg/mL，120μg/mL的溶液，備用。精密吸取上述對照品溶液各1mL，置2mL量瓶中，充分混和，制成對照品混合溶液，備用。2.3線性關(guān)系考察分別精密吸取上述對照品混合溶液1、2、4、6、8、10、20、30μL，按“2.1”項色譜條件進(jìn)樣測定

7、，以峰面積（A）對照品質(zhì)量（m）進(jìn)行線性回歸，回歸方程分別為：齊墩果酸A=0.5954m+6.0525，r=0.9999，線性范圍0.108～3.24μg；熊果酸A=0.7213m+2.7388，r=0.9999，線性范圍：0.060～1.800μg。2.4供試品溶液制備取女貞子藥材粉末約1.0g，精密稱定，加三氯甲烷20mL，稱重，水浴回流提取2次，每次0.5h，冷卻后稱重，加溶劑補(bǔ)足重量，濾過，合并濾液，水浴蒸干溶劑，殘渣以三氯甲烷5mL溶解，加于固相萃取小柱上，收集洗脫液于10mL量瓶中，繼續(xù)加4mL洗脫，合并至量瓶中，加三氯甲烷至刻度，用0.45μm微

8、孔濾膜濾過，作為供試品溶液。2.5穩(wěn)定