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1、RPHPLC法測(cè)定舒肝保健茶中齊墩果酸的含量論文王強(qiáng)，王躍飛，潘桂湘，張恒昆，戚愛(ài)棣【摘要】目的建立舒肝保健茶中齊墩果酸的含量測(cè)定方法。方法采用RPHPLC法，以metryshieldC18柱（3.9mm×150mm，5μm）為色譜柱，乙腈水（體積比71∶29）為流動(dòng)相.freelL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm，柱溫25℃。結(jié)果在0.0790～1.264μg范圍內(nèi)，齊墩果酸的進(jìn)樣量與峰面積積分值呈良好的線性關(guān)系，r=0.9999，平均回收率為96.5%，RSD為1.0%（n=6）。結(jié)論本法靈敏、簡(jiǎn)便、重現(xiàn)性好,結(jié)果準(zhǔn)確、可
2、靠，可用于舒肝保健茶的質(zhì)量控制?！娟P(guān)鍵詞】反相高效液相色譜法；舒肝保健茶；齊墩果酸舒肝保健茶是由天津中醫(yī)藥大學(xué)中醫(yī)藥研究院制劑中心新研發(fā)的一種復(fù)方保健品，主要由藏茵陳、梔子、淡竹葉、甘草等成分組成，具有清熱解毒、舒肝利膽的作用，可用于預(yù)防肝炎，主要用于病毒性肝炎、脂肪肝、消化不良的防御和治療。藏茵陳是此方中的君藥，其主要有效成分是齊墩果酸。文獻(xiàn)報(bào)道齊墩果酸已成為有效的抗肝炎的單體成分，具有保肝、解肝毒的作用［1］。本文建立了舒肝保健茶中主要藥效活性成分齊墩果酸的HPLC含量測(cè)定方法，結(jié)果令人滿意。1儀器與試藥pometryshie
3、ldC18柱（3.9mm×150mm，5μm），流動(dòng)相為乙腈水（體積比71∶29），檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm，流速為1.0mL/min，采用25℃柱溫。理論塔板數(shù)按齊墩果酸色譜峰計(jì)算不低于4000。2.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取齊墩果酸對(duì)照品適量，加80%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）乙腈制成0.1mg/mL的溶液，即得。2.3供試品溶液的制備取舒肝保健茶，研細(xì)，取約2g，精密稱定，加入水20mL溶解，再用乙醚萃取3次，每次20mL，分取乙醚層，合并，蒸干，用80%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）乙腈溶解，轉(zhuǎn)移至5mL容量瓶中定容至刻度,濾過(guò)，作為供試液。2.4陰性對(duì)照
4、溶液的制備取處方量，以相同工藝制備缺藏茵陳陰性制劑，依“2.3”項(xiàng)下方法操作即得。2.5專屬性試驗(yàn)分別取對(duì)照品溶液、供試品溶液和陰性對(duì)照溶液各10μL，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。結(jié)果為：齊墩果酸對(duì)照品和供試品色譜圖中齊墩果酸峰與其它組分峰基線分離，分離度大于1.5，保留時(shí)間為17.490min；陰性對(duì)照色譜圖中與齊墩果酸對(duì)照品以及供試品色譜圖中相對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間處無(wú)色譜峰出現(xiàn)，表明其它組分對(duì)齊墩果酸的測(cè)定無(wú)干擾,見(jiàn)圖1。2.6線性關(guān)系考察精密稱取50℃減壓干燥至恒重的齊墩果酸對(duì)照品6.32mg，置50mL容量瓶中，加80%（質(zhì)量分
5、數(shù)）乙腈溶解并定容至刻度，搖勻（質(zhì)量濃度為126.4μg/mL），分別用80%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）乙腈配成濃度為126.4、63.2、31.6、15.8、7.90μg/mL的對(duì)照品溶液，各取10μL進(jìn)樣，按“2.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定，以峰面積（A）為縱坐標(biāo)，對(duì)照品濃度（ρ）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程為：A=1754.3(ρ)+1355；r=0.9999，齊墩果酸在0.0790～1.264μg/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。2.7精密度試驗(yàn)精密吸取同一份供試品溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，測(cè)定齊墩果酸峰面積值，RSD為1.7%（n=6），表明精
6、密度良好。圖1HPLC色譜圖（略）A.對(duì)照品;B.樣品;C.陰性對(duì)照（缺藏茵陳）Fig.1HPLCChromatograms（Acontrolstandard;BSample;CNegativesample）2.8穩(wěn)定性試驗(yàn)按“2.3”項(xiàng)下操作制備一份供試品溶液，分別于0、2、4、6、8、10、12h測(cè)定齊墩果酸峰面積，RSD為0.35%，結(jié)果顯示供試品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定。2.9重復(fù)性試驗(yàn)取同一批號(hào)供試品（批號(hào)：061211）6份，各約2g，精密稱定，分別按“2.3”項(xiàng)下操作制備供試品溶液，測(cè)定，得平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為147.9μg/g
7、，RSD為1.4%（n=6），表明該方法的重復(fù)性較好。2.10加樣回收率試驗(yàn)取本品（批號(hào)：061211，質(zhì)量分?jǐn)?shù)：147.9μg/mL）9份，各約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加質(zhì)量濃度為126.4μg/mL的齊墩果酸對(duì)照品溶液適量，揮干，加入水20mL溶解，再用乙醚萃取3次，每次20mL，分取乙醚層，合并，蒸干，用80%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)）乙腈溶解，轉(zhuǎn)移至5mL容量瓶中定容至刻度，濾過(guò)，測(cè)定每份的含量，計(jì)算回收率，平均回收率為96.5%，RSD為1.0%（n=9），結(jié)果見(jiàn)表1。表1加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果（略）Tab.1Resultsofr
8、ecoverytest2.11樣品含量測(cè)定分別按“2.3”項(xiàng)下操作，制備不同批號(hào)（061211，061212，061213）的供試品溶液，在“2.1”項(xiàng)下色譜條件下進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。表2樣品含量測(cè)定結(jié)果（略）Tab.2Analyticalr
