rphplc法測定舒肝保健茶中齊墩果酸的含量

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1、RPHPLC法測定舒肝保健茶中齊墩果酸的含量作者：王強，王躍飛，潘桂湘，張恒昆，戚愛棣【摘要】目的建立舒肝保健茶中齊墩果酸的含量測定方法。方法采用RPHPLC法，以metryshieldC18柱（3.9mm×150mm，5μm）為色譜柱，乙腈水（體積比71∶29）為流動相，流速為1.0mL/min，檢測波長為220nm，柱溫25℃。結(jié)果在0.0790～1.264μg范圍內(nèi)，齊墩果酸的進樣量與峰面積積分值呈良好的線性關(guān)系，r=0.9999，平均回收率為96.5%，RSD為1.0%（n=6）。結(jié)論本法靈敏、簡便、重現(xiàn)性好,結(jié)果準確、可靠，可用于舒肝保健茶的質(zhì)量控制?！娟P(guān)鍵詞】反

2、相高效液相色譜法；舒肝保健茶；齊墩果酸　　舒肝保健茶是由天津中醫(yī)藥大學中醫(yī)藥研究院制劑中心新研發(fā)的一種復方保健品，主要由藏茵陳、梔子、淡竹葉、甘草等成分組成，具有清熱解毒、舒肝利膽的作用，可用于預防肝炎，主要用于病毒性肝炎、脂肪肝、消化不良的防御和治療。藏茵陳是此方中的君藥，其主要有效成分是齊墩果酸?！　?.6線性關(guān)系考察　　精密稱取50℃減壓干燥至恒重的齊墩果酸對照品6.32mg，置50mL容量瓶中，加80%（質(zhì)量分數(shù)）乙腈溶解并定容至刻度，搖勻（質(zhì)量濃度為126.4μg/mL），分別用80%（質(zhì)量分數(shù)）乙腈配成濃度為126.4、63.2、31.6、15.8、7.90μg/mL

3、的對照品溶液，各取10μL進樣，按“2.1”項下色譜條件測定，以峰面積（A）為縱坐標，對照品濃度（ρ）為橫坐標，繪制標準曲線，得回歸方程為：A=1754.3(ρ)+1355；r=0.9999，齊墩果酸在0.0790～1.264μg/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系?！　?.7精密度試驗　　精密吸取同一份供試品溶液，連續(xù)進樣6次，測定齊墩果酸峰面積值，RSD為1.7%（n=6），表明精密度良好。　　圖1HPLC色譜圖（略）　　A.對照品;B.樣品;C.陰性對照（缺藏茵陳）　　Fig.1HPLCChromatograms（Acontrolstandard;BSample;CNegative

4、sample）　　2.8穩(wěn)定性試驗　　按“2.3”項下操作制備一份供試品溶液，分別于0、2、4、6、8、10、12h測定齊墩果酸峰面積，RSD為0.35%，結(jié)果顯示供試品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定?！　?.9重復性試驗　　取同一批號供試品（批號：061211）6份，各約2g，精密稱定，分別按“2.3”項下操作制備供試品溶液，測定，得平均質(zhì)量分數(shù)為147.9μg/g，RSD為1.4%（n=6），表明該方法的重復性較好?！　?.10加樣回收率試驗　　取本品（批號：061211，質(zhì)量分數(shù)：147.9μg/mL）9份，各約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加質(zhì)量濃度為126.4μg/mL的齊墩果酸

5、對照品溶液適量，揮干，加入水20mL溶解，再用乙醚萃取3次，每次20mL，分取乙醚層，合并，蒸干，用80%(質(zhì)量分數(shù)）乙腈溶解，轉(zhuǎn)移至5mL容量瓶中定容至刻度，濾過，測定每份的含量，計算回收率，平均回收率為96.5%，RSD為1.0%（n=9），結(jié)果見表1。　　表1加樣回收率試驗結(jié)果（略）　　Tab.1Resultsofrecoverytest　　2.11樣品含量測定　　分別按“2.3”項下操作，制備不同批號（061211，061212，061213）的供試品溶液，在“2.1”項下色譜條件下進行測定。測定結(jié)果見表2。　　表2樣品含量測定結(jié)果（略）　　Tab.2Analytical

6、resultsofsample　　3討論　　3.1供試品處理方法的選擇　　在供試品的處理過程中，首先采取的是用甲醇直接超聲提取的方法，但在用80%(質(zhì)量分數(shù)）乙腈復溶時，溶液出現(xiàn)了分層現(xiàn)象，原因可能是提取物中含有的蔗糖溶于水相而形成分層；于是再采取水溶解-有機溶劑萃取的方法處理，選擇了乙酸乙酯、乙醚、三氯甲烷3種溶劑進行考察，結(jié)果發(fā)現(xiàn)乙醚的效果最好，且乙醚的沸點低，回收簡便，故選用乙醚處理［2］。處理過程中對于乙醚的萃取次數(shù)也做了考察，結(jié)果顯示乙醚萃取3次，每次20mL效果最好。最終確定了水溶解乙醚萃取的處理方法?！　?.2流動相的選擇　　由于齊墩果酸極性較小，曾以甲醇水（體

7、積比90∶10）為流動相進行考察［3］，結(jié)果樣品中齊墩果酸分離效果不理想，于是改為以乙腈水為流動相［4］，分離效果要好于甲醇水，并最終確定在乙腈水（體積比71∶29）的條件下，齊墩果酸峰形較好，在樣品中能達到完全分離，陰性樣品中無干擾?！緟⒖?/p>