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《反相高效液相色譜法同時測定參苓白術(shù)顆粒中白術(shù)內(nèi)酯ⅱ和白術(shù)內(nèi)酯ⅲ的含量論文》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、反相高效液相色譜法同時測定參苓白術(shù)顆粒中白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ和白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的含量論文葛建，樓紀(jì)東，林芳，黃麗紅，姜威，李明揆，盧秀蓮【摘要】目的建立一種同時測定白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ和白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的高效液相色譜檢測方法，并分析中成藥參苓白術(shù)顆粒中白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ和白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的含量。方法樣品采用液-液萃取.freell·min-1，采用SHIMADZUODS柱（150mm×4.6mm;5μm）色譜柱分離；檢測波長220nm。結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍為0.5～50.0μg·ml-1，線性關(guān)系良好(r0.99)，定量限為0.5μg/ml，回收率98%以上，方法的穩(wěn)定性、重復(fù)性和精密度均較好（RSD3%）。結(jié)論該法操作簡便、快速、靈敏
2、、準(zhǔn)確，已經(jīng)成功地用于中成藥參苓白術(shù)顆粒中白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ和白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的含量測定?！娟P(guān)鍵詞】白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ高效液相色譜-紫外檢測法參苓白術(shù)顆粒Abstract：ObjectiveTodevelopanHPLC-UVmethodforthesimultaneousdeterminationofatractylenolideIIandIIIandtodetectthecontentofatractylenolideIIandIIIinChinesemedicinalpreparation.MethodsAfterasimpleliquid-liquidextraction,atractyleno
3、lideIIandIIIn(4.6mm×150mm,5μm)anddetectedbyUVspectrometry.Thedetection.Themobilephaseconsistedofacetonitrile-l·min-1.ThecontentofatractylenolideIIandIIIinChinesemedicinalpreparation(ShenlingBaizhuGranule)ultaneouslydeterminedbythemethodaboveaftersimpleliquid-liquidextraction.ResultsThelinearcalibra
4、tioncurvesl-1(r0.99).Theloitofquantificationl-1.Therecoveriesorethan98.0%,andthestability,repeatabilityandprecisionofthemethodethodisspecific,simple,sensitiveandaccurate.AndthismethodultaneouslyquantitateatractylenolideIIandIIIinChinesemedicinalpreparation(ShenlingBaizhuGranule).KeyacrocephalaKoidz
5、.的干燥根莖，為常用大宗藥材，著名的“浙八味”之一［2］。其味苦、甘,性溫,歸脾胃經(jīng),功能健脾益氣、燥濕利水、止汗、安胎,為補益類補氣藥［3］。白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ和白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ為白術(shù)中的有效成分，該類物質(zhì)具有抗炎、抗腫瘤作用［4］。此外該類成分還具有調(diào)節(jié)胃腸道功能和促進營養(yǎng)物質(zhì)吸引的功能［5］。有學(xué)者采用了人參皂苷［6］作為檢測指標(biāo)來對其進行質(zhì)量控制。為了加強對該藥物的質(zhì)量控制，本研究建立了同時測定該中成藥中白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ和白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的方法，以此來進一步加強對參苓白術(shù)顆粒等含有白術(shù)類中成藥的質(zhì)量管理。1器材LC-20AT高效液相色譜儀（日本，島津），SPD-20AUV/Vis檢測器，浙江大學(xué)智達N2000
6、色譜工作站，Shim-packVP-ODS色譜柱（4.6mm×150mm，5μm），HettichMikro22R超高速低溫離心機（德國），SHBZ-IIIA型循環(huán)水真空泵，KQ-250B型超聲波儀（昆山超聲儀器有限公司），YKH-型漩渦混合器（上海精科實業(yè)有限公司）。白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ和白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ對照品均由實驗室自制（圖1），純度分別為99.8%和98.5%，色譜乙腈、色譜甲醇購自杭州嘉辰化工有限公司；參苓白術(shù)顆粒，北京漢典制藥有限公司（批號：07030101）。2方法2.1色譜條件色譜柱為Shim-packVP-ODS（4.6mm×150mm，5μm），保護柱(4.6mm×12.5mm，5μm)
7、；檢測波長220nm；流動相為乙腈-水=50-50（V/V）；流速1.0ml·min-1；柱溫30℃，進樣量20μl。2.2供試品溶液的制備取參苓白術(shù)顆粒粉末(過40目篩)約2.0g，精密稱定，置于具塞三角瓶中，加甲醇10ml，稱定重量，超聲提取30min，室溫下靜置30min，補足減失的重量，上清液過0.45μm微孔濾膜后，得供試品溶液。2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性范圍將分別溶解于甲醇中的白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ和白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ貯備
