食品添加劑對(duì)羥基苯甲酸甲酯鈉.doc

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1、食品添加劑對(duì)羥基苯甲酸甲酯鈉1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于在氫氧化鈉水溶液中加入對(duì)羥基苯甲酸甲酯反應(yīng)后精制而成的食品添加劑對(duì)羥基苯甲酸甲酯鈉。食品添加劑對(duì)羥基苯甲酸甲酯鈉為白色或類白色結(jié)晶性粉末。2分子式和相對(duì)分子質(zhì)量2.1分子式C8H7NaO32.2相對(duì)分子質(zhì)量174.123技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1技術(shù)要求項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法對(duì)羥基苯甲酸甲酯鈉（以干基計(jì)），w/%≥98.5～101.5附錄A中A.4水分，w/%≤5.0GB5009.3卡爾·費(fèi)休法pH（1g/L水溶液）9.5～10.5GB/T9724（0.10g樣品，溶于100mL水）氯化物（以Cl計(jì)）,w/%≤0.035附

2、錄A中A.5硫酸鹽（以SO4計(jì)）,w/%≤0.024附錄A中A.6有關(guān)物質(zhì)對(duì)羥基苯甲酸,w/%其他各雜質(zhì),w/%其他各雜質(zhì)之和,w/%≤≤≤4.00.51.0附錄A中A.7溶液的澄清度與顏色≤通過(guò)試驗(yàn)附錄A中A.8重金屬（以Pb計(jì)）/(mg/Kg)≤10GB/T5009.74砷（以As計(jì)）/(mg/kg)≤2附錄A中A.9附錄A檢驗(yàn)方法A.1　一般規(guī)定除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其它要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之規(guī)定制備。試驗(yàn)

3、中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2　鑒別試驗(yàn)A.3.1試劑和材料A.3.1.1鹽酸。A.3.1.2鹽酸溶液：1+1。A.3.1.3碳酸鈉溶液：106g/L。A.3.1.4鐵氰化鉀溶液：53g/L。A.3.1.54-氨基安替比林-硼酸鹽緩沖溶液：pH=9.0。取含0.618%硼酸的0.1mol/L氯化鉀溶液1000mL與0.1mol/L氫氧化鈉溶液420mL混合。A.3.1.6乙酸氧鈾鋅溶液。稱取10g乙酸氧鈾，加5mL冰乙酸和50mL水，微熱使溶解；稱取30g乙酸鋅，加3mL冰乙酸和30mL水，微熱使溶解；將兩溶液混合，放冷，過(guò)濾，即得。A.3.

4、2分析步驟A.3.2.1稱取0.5g樣品，精確至0.01g，加入50mL水使溶解，立即加5mL鹽酸，振搖，過(guò)濾，沉淀用水充分洗滌，在80℃下減壓干燥2h。按GB/T617測(cè)定試樣熔點(diǎn)，熔點(diǎn)為125℃～128℃。A.3.2.2取0.01g樣品，置于試管中，加1mL碳酸鈉溶液，加熱煮沸30s，冷卻，加入5mL4-氨基安替比林-硼酸鹽緩沖溶液和1mL鐵氰化鉀溶液，混勻，溶液變?yōu)榧t色。A.3.2.3鉑絲用鹽酸濕潤(rùn)后，蘸取樣品，在無(wú)色火焰中燃燒，火焰應(yīng)顯鮮黃色。稱取1g樣品，精確至0.01g，用適量的水溶解，加1mL鹽酸溶液，用水稀釋至20mL。取1mL該試樣溶液，加5mL乙

5、酸氧鈾鋅溶液，搖勻，有黃色沉淀產(chǎn)生。A.4對(duì)羥基苯甲酸甲酯鈉含量的測(cè)定A.4.1試劑和材料A.4.1.1冰乙酸。A.4.1.2高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HClO4)=0.1mol/L。A.4.2分析步驟稱取約0.15g樣品，精確至0.0001g，加50mL冰乙酸溶解，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，電位滴定法指示終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。A.4.3結(jié)果計(jì)算對(duì)羥基苯甲酸甲酯鈉（干基計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以w1計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(A.1)計(jì)算：…………………………（A.1）式中：V1——空白消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)；V2——樣品消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的

6、數(shù)值,單位為毫升(mL)；c——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L)；m——換算為干基后樣品的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)；M——對(duì)羥基苯甲酸甲酯鈉（C8H7NaO3）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=174.1)。A.5氯化物的測(cè)定A.5.1試劑和材料A.5.1.1硝酸溶液：1+9。A.5.1.2硝酸銀溶液：17g/L。A.5.1.3氯化物（Cl）標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01mg/mL。A.5.2分析步驟稱取2.0g樣品，加40mL水溶解，用硝酸溶液調(diào)節(jié)溶液至中性，用水稀釋至50mL，振搖，過(guò)濾，保留濾液。取濾液5.0mL，作為試驗(yàn)

7、溶液，置于50mL納氏比色管中，加10mL硝酸溶液，加水至體積約40mL，加1.0mL硝酸銀溶液，用水稀釋至50mL，搖勻，暗處放置5min，在黑色背景下，軸向觀察，試驗(yàn)溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液是量取7.0mL氯化物（Cl）標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試驗(yàn)溶液同時(shí)同樣處理。A.6硫酸鹽的測(cè)定A.6.1試劑和材料A.6.1.1鹽酸溶液：1+3。A.6.1.2氯化鋇溶液：250g/L。A.6.1.3硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/mL。A.6.2分析步驟量取A.5.2的濾液25mL，作為試驗(yàn)溶液，置于50mL納氏比色管中，加2mL鹽酸溶液，加水至體積約40mL，加5mL氯