堿溶法從鋰云母中提取鋰轉(zhuǎn)化部分工藝研究.doc

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1、doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2014.06.011堿溶法從鋰云母中提取鋰轉(zhuǎn)化部分工藝研究王丁，劉昕昕，陳樹，程斌（江西省科學(xué)院應(yīng)用化學(xué)研究所，南昌330000）摘要：研究了堿溶法從鋰云母中提取鋰的轉(zhuǎn)化工藝。結(jié)果表明，將鋰云母粉與濃度為50%的氫氧化鈉溶液，按3.5∶1的液固比，在190℃的耐壓反應(yīng)釜中反應(yīng)4h，鋰的轉(zhuǎn)化率可達(dá)98%以上。關(guān)鍵詞：鋰云母；堿溶；提??；轉(zhuǎn)化中圖分類號：TF826+.3文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號：1007-7545（2014）06-0000-00StudyofTransformationTechnologytoExt

2、ractLithiumfromLepidolitebyAlkaliDissolutionWANGDing,LIUXin-xin,CHENShu,CHENBin(InstituteofAppliedChemistry,JiangxiAcademyofScience,Nanchang330000,China)Abstract：Transformationtechnologytoextractlithiumfromlepidolitebyalkalidissolutionwasinvestigated.Theresultsshowthatconversionrateofle

3、pidoliteis98%aboveundertheoptimumconditionsincludingconcentrationofsodiumhydroxidesolutionof50%,reactiontemperatureof190℃,ratioofliquidtosolidof3.5∶1,andreactiontimeof4h.Keywords：lepidolite;alkalidissolution;extraction;transformation鋰云母是江西的特色資源，宜春鉭鈮礦不僅是我國最大的鉭礦，也是世界最大的鋰礦，現(xiàn)探明的可開采氧化鋰儲量為110

4、萬t，居世界第一[1]，宜春鋰云母精礦中Li2O含量一般在4.5%左右，同時含有Rb2O、Cs2O、K2O等有用礦物，如何開發(fā)這一資源，對我國鋰工業(yè)具有重要意義。目前，已經(jīng)有多種從鋰云母提取鋰并制備鋰鹽的方法，包括硫酸鉀法[2]、氯化物法[3]、石灰石法[4]、混合堿壓煮法[5-6]、硫酸法[7]、硫酸焙燒法[8]等。這些方法大多能起到較好地提鋰目的，但也存在生產(chǎn)設(shè)備極易腐蝕、能耗大（需焙燒），生產(chǎn)過程污染大等問題。特別是根據(jù)目前原料和產(chǎn)品的價格計算，用鋰云母生產(chǎn)鋰鹽的成本遠(yuǎn)大于鹵水和鋰輝石[9]生產(chǎn)鋰鹽的成本[10]。因此，只有采用其他方法，并考慮綜合利用，才能使鋰

5、云母為原料生產(chǎn)鋰鹽工藝得到更好的應(yīng)用。1試驗(yàn)部分1.1主要原料與設(shè)備本試驗(yàn)所用鋰云母來自江西宜春鉭鈮礦，其化學(xué)成分為（%）：Li2O4.47、Na2O1.23、K2O8.41、F4.37、Al2O323.50、SiO252.57、Rb2O1.41、Cs2O0.25。主要試劑：氫氧化鈉、硅酸鈉、碳酸鈣、硫酸、碳酸鈉、高純氮?dú)獾龋鶠榉治黾?，試?yàn)用水為去離子水。主要設(shè)備：KQM-Z行星式球磨機(jī)、BT-9300ST激光粒度儀、CJF-1高壓反應(yīng)釜、SHB-III循環(huán)水真空泵、FA1004B電子分析天平、OPTIMA2000DVICP-AES測定儀1.2鋰云母中鋰的質(zhì)量百分含

6、量的測定準(zhǔn)確稱取200.0mg鋰云母礦石粉，置于鉑金坩堝中，加入1mL濃硫酸，10mL氫氟酸，按照文獻(xiàn)[11]的方法，采用ICP-AES法測定鋰云母中鋰的質(zhì)量百分含量。1.3試驗(yàn)方法稱取一定量鋰云母粉、氫氧化鈉溶液以及反應(yīng)助劑加入耐壓反應(yīng)釜中，開動攪拌，在一定溫度、壓力下反應(yīng)一段時間，冷卻，靜置，放出物料，并充分洗滌反應(yīng)釜內(nèi)壁，合并洗出物與反應(yīng)物料，過濾，用去離子水反復(fù)洗滌至洗水呈中性，將濾餅移入蒸發(fā)皿中，充分干燥，冷卻，準(zhǔn)確稱量，測定反應(yīng)剩余的鋰云母質(zhì)量以及剩余鋰云母中鋰的百分含量，并按下式計算鋰云母中鋰的轉(zhuǎn)化率：式中：η為鋰云母中鋰的轉(zhuǎn)化率，%；A和A1分別為反應(yīng)

7、前、后鋰云母中鋰的質(zhì)量百分含量，%；M和M1分別為反應(yīng)前、后鋰云母的質(zhì)量，g。收稿日期：2013-12-09作者簡介：王?。?967-），男，江西南昌人，碩士，副研究員.2結(jié)果與討論2.1反應(yīng)時間對鋰云母轉(zhuǎn)化率的影響固定條件：堿液濃度50%、液固比3.5∶1、反應(yīng)溫度190℃，當(dāng)反應(yīng)時間分別為0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0h時，鋰云母轉(zhuǎn)化率分別為31.3%、53.5%、74.7%、87.4%、98.2%、98.6%、99.3%。結(jié)果顯示，隨著反應(yīng)時間的延長，鋰云母的轉(zhuǎn)化率增長明顯，至反應(yīng)時間延長到4h時，轉(zhuǎn)化率達(dá)到98.2%，