型fourier變換紅外光譜儀德國(guó)bruker公司

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1、EQUINOX55型Fourier變換紅外光譜儀〔德國(guó)Bruker公司〕一.外形及光路圖Equinox55型傅立葉紅外光譜儀具有高測(cè)量精度、高分辨率、高效率等優(yōu)點(diǎn)。該紅外光譜儀適用于有機(jī)化合物官能團(tuán)的定性和結(jié)構(gòu)分析及無(wú)機(jī)礦物的定性分析(包括液體、氣體、固體粉末及薄膜等)。紅外光譜是解析物質(zhì)結(jié)構(gòu)的強(qiáng)有力工具,被廣泛用來(lái)分析、鑒別物質(zhì),研究分子內(nèi)部及分子之間相互作用。紅外光譜法具有很強(qiáng)的普適性。氣、固、液體樣品都可測(cè)試。1、紅外光譜儀包括光學(xué)臺(tái)(見(jiàn)圖1)、計(jì)算機(jī)、打印機(jī),其波數(shù)范圍在4000~400cm-1的中紅外光譜區(qū)域。光學(xué)臺(tái)

2、光路圖見(jiàn)圖2。圖1光學(xué)臺(tái)A.樣品室B.干涉儀系統(tǒng)C.紅外光源和控制電路D電源E.檢測(cè)室圖2光學(xué)臺(tái)光路圖A紅外光源B.光闌C.外接出口D.分束器E、E.窗口F.樣品支架G.檢測(cè)器2、邁克爾遜干涉儀光的干涉現(xiàn)象是光的波動(dòng)性的一種表現(xiàn).當(dāng)一束光被分成兩束,經(jīng)過(guò)不同路徑再相遇時(shí),如果光程差小于該束光的相干長(zhǎng)度,將出現(xiàn)會(huì)干涉現(xiàn)象。邁克爾遜干涉儀是一種利用分割光波振幅的方法實(shí)現(xiàn)干涉的精密光學(xué)儀器。邁克爾遜干涉儀結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、光路直觀、精度高,其調(diào)整和使用具有典型性。傅立葉變換紅外光譜儀具備的特點(diǎn):1高信噪比,將入射光按不同的頻率被干涉儀調(diào)制成

3、不同的聲頻信息值,使所用檢測(cè)器既獲得強(qiáng)度的信息,又獲得頻率的信息,使各種頻率光同時(shí)落在檢測(cè)器上,無(wú)須分辨測(cè)量即測(cè)完全部光譜;2高測(cè)量精度,使動(dòng)鏡在無(wú)摩擦的空氣軸承上移動(dòng),通過(guò)激光干涉圖零點(diǎn)取樣,用計(jì)算機(jī)自動(dòng)完成數(shù)據(jù)輸出及繪圖,無(wú)人為因素干擾;3高分辨率,采用多路通過(guò)的方法,使分辨率隨采樣數(shù)據(jù)增加而加多;4測(cè)量速度,采用多次掃描類加法消除光譜噪聲,改善信噪比,提高靈敏度;5測(cè)量波段寬、全波段分辨率一致的特點(diǎn),用干涉法采集數(shù)據(jù),以數(shù)字形式存儲(chǔ)運(yùn)算,使采集范圍廣且達(dá)到全波段分辨率一致。二.儀器的使用(1)OPUS軟件的操作界面見(jiàn)圖3

4、。圖3軟件操作界面(樣品為聚苯乙烯薄膜標(biāo)樣)(2)主要附件及應(yīng)用范圍:對(duì)于用常規(guī)的透射技術(shù)測(cè)試得不到理想譜圖的樣品,就采用附件裝置等解決特殊樣品的測(cè)試。1、衰減全發(fā)射法(ATR):適合吸收特別強(qiáng)的物質(zhì)或不透明樣品的表面分析,如橡膠制品、纖維、薄膜、紙張、涂層、溶液樣品,特別是復(fù)合材料的表面分析。由于ATR附件所用的晶體材料是易損材料,且反射吸收光譜的信號(hào)和樣品與晶體表面的接觸程度有關(guān),所以要求被測(cè)量的樣品表面應(yīng)平整、柔軟、測(cè)量的波數(shù)范圍:4000-600cm-1。2、漫反射法(DR):可用于寶玉石鑒定、催化劑粉末及其表面吸附成

5、分分析。漫反射光譜與樣品顆粒的大小有關(guān),測(cè)量時(shí)應(yīng)盡量磨細(xì),樣品的粒度一般應(yīng)小于10μm。過(guò)粗的粒度不但使樣品特征吸收帶的強(qiáng)度降低,而且會(huì)影響其半寬度和相對(duì)強(qiáng)度。為避免吸收飽和,通常測(cè)定經(jīng)KBr或KCl稀釋后的粉末樣品。3、鏡面反射法(MR):30度掠角反射。鏡反射附件主要適用于研究在高反射度表面的極薄涂層結(jié)構(gòu)(涂層厚度>1μm),可用于金屬、Ge/Si等類似材料表面附著的有機(jī)物、氧化物成分及厚度分析。4、氣體樣品池測(cè)定氣體。(3)技術(shù)參數(shù):1、信噪比:36,000:1(峰、峰值,一分鐘測(cè)試)2、采樣速率:80張譜/秒(16cm

6、-1譜分辨率)3、分辨率:0.4cm-1,可選0.15cm-1

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