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《滴定液配制與標(biāo)定操作規(guī)程》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、實用標(biāo)準(zhǔn)4內(nèi)容4.1簡述4.1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被測物質(zhì)含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,具有準(zhǔn)確的濃度(取4位有效數(shù)字)。4.1.2滴定液的濃度以“mol/L”表示,其基本單元應(yīng)符合藥典規(guī)定。4.l.3滴定液的濃度值與其名義值之比,稱為“F”值,常用于容量分析中的計算。4.1.4本操作規(guī)范適用于《中國藥典》2010年版二部附錄XVF“滴定液”的配制與標(biāo)定。4.2儀器與用具4.2.1分析天平其分度值(感量)應(yīng)為0.1mg或小于0.1mg;毫克組砝碼需經(jīng)校正,并列有校正表備用。4.2.210、25和50ml滴定管應(yīng)附有該滴定管的校正曲線或校正值。4.2.31
2、0、15、20和25ml移液管其真實容量應(yīng)經(jīng)校準(zhǔn),并附有校正值。4.2.4250ml和l000ml量瓶應(yīng)符合國家A級標(biāo)準(zhǔn),或附有校正值。4.3試藥與試液4.3.1均應(yīng)4.7項下各種滴定液配制與標(biāo)定方法的規(guī)定取用。4.3.2基準(zhǔn)試劑應(yīng)有專人負(fù)責(zé)保管與領(lǐng)用。4.4配制滴定液的配制方法有間接配制法與直接配制法兩種,應(yīng)根據(jù)規(guī)定選用,并應(yīng)遵循下列有關(guān)規(guī)定。4.4.1所用溶劑“水”,系指蒸餾水或去離子水,在未注明有其他要求時,應(yīng)符合《中國藥典》“純化水”項下的規(guī)定。4.4.2采用間接配制法時,溶質(zhì)與溶劑的取用量均應(yīng)根據(jù)規(guī)定量進(jìn)行稱取或量取,并且制成后滴定液的濃度值應(yīng)
3、為其名義值的0.95~1.05;如在標(biāo)定中發(fā)現(xiàn)其濃度值超出其名義值的0.95~1.05范圍時,應(yīng)加入適量的溶質(zhì)或溶劑予以調(diào)整。當(dāng)配制量大于l000ml時,其溶質(zhì)與溶劑的取用量均應(yīng)按比例增加。4.4.3采用直接配制法時,其溶質(zhì)應(yīng)采用“基準(zhǔn)試劑”,并按規(guī)定條件干燥至恒重后稱取,取用量應(yīng)為精密稱定(精確至4~5位有效數(shù)字),并置l000ml量瓶中,加溶劑溶解并稀釋至刻度,搖勻。配制過程中應(yīng)有核對人,并在記錄中簽名以示負(fù)責(zé)。4.4.4配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液時,除另有規(guī)定外,應(yīng)于臨用前精密量取濃度等于或大于0.1mol/L的滴定液適量,加新沸
4、過的冷水或規(guī)定的溶劑定量稀釋制成。4.4.5配制成的滴定液必須澄清,必要時可濾過;并按藥典中各該滴定液項下的[貯藏]條件貯存,經(jīng)下述標(biāo)定其濃度后方可使用。精彩文檔實用標(biāo)準(zhǔn)4.5標(biāo)定“標(biāo)定”系指根據(jù)規(guī)定的方法,用基準(zhǔn)物質(zhì)或已標(biāo)定的滴定液準(zhǔn)確測定滴定液濃度(mol/L)的操作過程;應(yīng)嚴(yán)格遵照藥典中各該滴定液項下的方法進(jìn)行標(biāo)定,并應(yīng)遵循下列有關(guān)規(guī)定。4.5.1工作中所用分析天平及其砝碼、滴定管、量瓶和移液管等.均應(yīng)經(jīng)過檢定合格;其校正值與原標(biāo)示值之比的絕對值大于0.05%時,應(yīng)在計算中采用校正值予以補償。4.5.2標(biāo)定工作宜在室溫(10~30℃)下進(jìn)行,并應(yīng)在
5、記錄中注明標(biāo)定時的室內(nèi)溫度。4.5.3所用基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)采用“基準(zhǔn)試劑”,取用時應(yīng)先用瑪瑙乳缽研細(xì),并按規(guī)定條件干燥。置干燥器中放冷至室溫后,精密稱?。ň_至4~5位數(shù));有引濕性的基準(zhǔn)物質(zhì)宜采用“減量法”進(jìn)行稱重。如系以另一已標(biāo)定的滴定液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液,通過“比較”進(jìn)行標(biāo)定,則該另一已標(biāo)定的滴定液的取用應(yīng)為精密量?。ň_至0.01ml),用量除另有規(guī)定外應(yīng)等于或大于20ml,其濃度亦應(yīng)按藥典規(guī)定準(zhǔn)確標(biāo)定。4.5.4根據(jù)滴定液的消耗量選用適宜容量的滴定管;滴定管應(yīng)潔凈,玻璃活塞應(yīng)密合、旋轉(zhuǎn)自如,盛裝滴定液前,應(yīng)先用少量滴定液淋洗3次,盛裝滴定液后,宜用小燒杯覆
6、蓋管口。4.5.5標(biāo)定中,滴定液宜從滴定管的起始刻度開始;滴定液的消耗量,除另有特殊規(guī)定外,應(yīng)大于20ml,讀數(shù)應(yīng)估計到0.0lml。4.5.6標(biāo)定中的空白試驗,系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下,按同法操作和滴定所得的結(jié)果。4.5.7標(biāo)定工作應(yīng)由初標(biāo)者(一般為配制者)和復(fù)標(biāo)者在相同條件下各作平行試驗3份;各項原始數(shù)據(jù)經(jīng)校正后,根據(jù)計算公式分別進(jìn)行計算:3份平行試驗結(jié)果的相對平均偏差,除另有規(guī)定外,不得大于0.1%;初標(biāo)平均值和復(fù)標(biāo)平均值的相對偏差也不得大于0.1%;標(biāo)定結(jié)果按初、復(fù)標(biāo)的平均值計算,取4位有效數(shù)字。4.5.8直接法配制的滴定液
7、,其濃度應(yīng)按配制時基準(zhǔn)物質(zhì)的取用量(準(zhǔn)確至4~5位數(shù))與量瓶的容量(加校正值)以及計算公式進(jìn)行計算,最終取4位有效數(shù)字。4.5.9臨用前按稀釋法配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液,除另有規(guī)定外,其濃度可按原滴定液(濃度等于或大于0.1mol/L)的標(biāo)定濃度與取用量(加校正值),以及最終稀釋成的容量(加校正值),計算而得。4.6貯藏與使用4.6.1滴定液在配制后應(yīng)按藥典規(guī)定的[貯藏]條件貯存,一般宜采用質(zhì)量較好的具玻璃塞的玻瓶。4.6.2應(yīng)在滴定液貯瓶外的醒目處貼上標(biāo)簽,寫明滴定液名稱及其標(biāo)示濃度。精彩文檔實用標(biāo)準(zhǔn)4.6.3滴定液經(jīng)標(biāo)定所得的濃度
8、或其“F”值,除另有規(guī)定外,可在3個月內(nèi)應(yīng)用;過期應(yīng)重新標(biāo)定。當(dāng)標(biāo)定與使用時的室