滴定液配制與標定操作規(guī)程

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1、實用標準4內(nèi)容4.1簡述4.1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被測物質(zhì)含量的標準溶液，具有準確的濃度（取4位有效數(shù)字）。4.1.2滴定液的濃度以“mol/L”表示，其基本單元應符合藥典規(guī)定。4.l.3滴定液的濃度值與其名義值之比，稱為“F”值，常用于容量分析中的計算。4.1.4本操作規(guī)范適用于《中國藥典》2010年版二部附錄XVF“滴定液”的配制與標定。4.2儀器與用具4.2.1分析天平其分度值（感量）應為0.1mg或小于0.1mg；毫克組砝碼需經(jīng)校正，并列有校正表備用。4.2.210、25和50ml滴定管應附有該滴定管的校正曲線或校正值。4.2.31

2、0、15、20和25ml移液管其真實容量應經(jīng)校準，并附有校正值。4.2.4250ml和l000ml量瓶應符合國家A級標準，或附有校正值。4.3試藥與試液4.3.1均應4.7項下各種滴定液配制與標定方法的規(guī)定取用。4.3.2基準試劑應有專人負責保管與領用。4.4配制滴定液的配制方法有間接配制法與直接配制法兩種，應根據(jù)規(guī)定選用，并應遵循下列有關規(guī)定。4.4.1所用溶劑“水”，系指蒸餾水或去離子水，在未注明有其他要求時，應符合《中國藥典》“純化水”項下的規(guī)定。4.4.2采用間接配制法時，溶質(zhì)與溶劑的取用量均應根據(jù)規(guī)定量進行稱取或量取，并且制成后滴定液的濃度值應

3、為其名義值的0.95～1.05；如在標定中發(fā)現(xiàn)其濃度值超出其名義值的0.95～1.05范圍時，應加入適量的溶質(zhì)或溶劑予以調(diào)整。當配制量大于l000ml時，其溶質(zhì)與溶劑的取用量均應按比例增加。4.4.3采用直接配制法時，其溶質(zhì)應采用“基準試劑”，并按規(guī)定條件干燥至恒重后稱取，取用量應為精密稱定（精確至4～5位有效數(shù)字），并置l000ml量瓶中，加溶劑溶解并稀釋至刻度，搖勻。配制過程中應有核對人，并在記錄中簽名以示負責。4.4.4配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液時，除另有規(guī)定外，應于臨用前精密量取濃度等于或大于0.1mol/L的滴定液適量，加新沸

4、過的冷水或規(guī)定的溶劑定量稀釋制成。4.4.5配制成的滴定液必須澄清，必要時可濾過；并按藥典中各該滴定液項下的[貯藏]條件貯存，經(jīng)下述標定其濃度后方可使用。精彩文檔實用標準4.5標定“標定”系指根據(jù)規(guī)定的方法，用基準物質(zhì)或已標定的滴定液準確測定滴定液濃度(mol/L)的操作過程；應嚴格遵照藥典中各該滴定液項下的方法進行標定，并應遵循下列有關規(guī)定。4.5.1工作中所用分析天平及其砝碼、滴定管、量瓶和移液管等．均應經(jīng)過檢定合格；其校正值與原標示值之比的絕對值大于0.05%時，應在計算中采用校正值予以補償。4.5.2標定工作宜在室溫(10～30℃)下進行，并應在

5、記錄中注明標定時的室內(nèi)溫度。4.5.3所用基準物質(zhì)應采用“基準試劑”，取用時應先用瑪瑙乳缽研細，并按規(guī)定條件干燥。置干燥器中放冷至室溫后，精密稱取（精確至4～5位數(shù)）；有引濕性的基準物質(zhì)宜采用“減量法”進行稱重。如系以另一已標定的滴定液作為標準溶液，通過“比較”進行標定，則該另一已標定的滴定液的取用應為精密量取（精確至0.01ml），用量除另有規(guī)定外應等于或大于20ml，其濃度亦應按藥典規(guī)定準確標定。4.5.4根據(jù)滴定液的消耗量選用適宜容量的滴定管；滴定管應潔凈，玻璃活塞應密合、旋轉(zhuǎn)自如，盛裝滴定液前，應先用少量滴定液淋洗3次，盛裝滴定液后，宜用小燒杯覆

6、蓋管口。4.5.5標定中，滴定液宜從滴定管的起始刻度開始；滴定液的消耗量，除另有特殊規(guī)定外，應大于20ml，讀數(shù)應估計到0.0lml。4.5.6標定中的空白試驗，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作和滴定所得的結果。4.5.7標定工作應由初標者（一般為配制者）和復標者在相同條件下各作平行試驗3份；各項原始數(shù)據(jù)經(jīng)校正后，根據(jù)計算公式分別進行計算：3份平行試驗結果的相對平均偏差，除另有規(guī)定外，不得大于0.1%；初標平均值和復標平均值的相對偏差也不得大于0.1%；標定結果按初、復標的平均值計算，取4位有效數(shù)字。4.5.8直接法配制的滴定液

7、，其濃度應按配制時基準物質(zhì)的取用量（準確至4～5位數(shù)）與量瓶的容量（加校正值）以及計算公式進行計算，最終取4位有效數(shù)字。4.5.9臨用前按稀釋法配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有規(guī)定外，其濃度可按原滴定液（濃度等于或大于0.1mol/L）的標定濃度與取用量（加校正值），以及最終稀釋成的容量（加校正值），計算而得。4.6貯藏與使用4.6.1滴定液在配制后應按藥典規(guī)定的[貯藏]條件貯存，一般宜采用質(zhì)量較好的具玻璃塞的玻瓶。4.6.2應在滴定液貯瓶外的醒目處貼上標簽，寫明滴定液名稱及其標示濃度。精彩文檔實用標準4.6.3滴定液經(jīng)標定所得的濃度

8、或其“F”值，除另有規(guī)定外，可在3個月內(nèi)應用；過期應重新標定。當標定與使用時的室