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1、利尿通淋膠囊提取工藝的研究【關(guān)鍵詞】利尿通淋膠囊摘要:目的優(yōu)選利尿通淋膠囊的提取工藝條件。方法以總黃酮含量和總固體的得率為考察指標(biāo),采用正交實(shí)驗(yàn)法考察乙醇濃度、提取時(shí)間、提取次數(shù)和溶劑用量的影響。結(jié)果優(yōu)選提取工藝最佳條件為60%(φ)乙醇,6倍量,提取2次,每次1.5h。結(jié)論優(yōu)選的提取工藝條件合理、可行?! £P(guān)鍵詞:利尿通淋膠囊;總黃酮;提取工藝 Abstract:ObjectiveTooptimizetheextractionmethodfortheactivecomponentsinLiniaotongl
2、incapsule.MethodsTheextractionconditionsofLiniaotonglincapsulewereanalyzedbyorthogonaldesign.Theextractionconditionsincludingalcoholconcentration,extractiontime,volumeofsolventwereoptimizedbytheyieldoftotalflavonoidsandtotalsolid.ResultsTheoptimalextractionc
3、onditionswere60%ofalcohol,6-foldofthesolvent,1.5-hofextractionand2timeseach.ConclusionTheoptimizedextractionconditionsarereasonable. Keywords:Liniaotonglincapsule;totalflavonoids;extractioncondition7利尿通淋膠囊是由茵陳、水母雪蓮、白花蛇舌草等藥物組成的中藥復(fù)方制劑,具有清熱解毒、利濕等功效,主要用于急、慢性前列
4、腺炎的治療。原方臨床以湯劑為用,但湯劑在制備和使用上有諸多不便,且不能完全保證制劑的療效,故將其設(shè)計(jì)研制成服用方便、療效穩(wěn)定的膠囊劑。根據(jù)各藥物所含有效成分的理化性質(zhì)以總黃酮和總固體為考察指標(biāo),采用正交試驗(yàn)法,優(yōu)選提取工藝。 1儀器與試藥 分析天平(上海市分析儀器廠),UV-760紫外-可見分光光度計(jì)(日本島津);蘆丁(中國藥品生物制品檢定所,含量測定用,批號:1538-200201);其他試劑均為分析純;藥材均購自濟(jì)南建聯(lián)藥店,經(jīng)山東中醫(yī)藥大學(xué)中藥鑒定教研室周鳳琴教授鑒定:茵陳為菊科植物茵陳蒿(Artem
5、isiacapillarisThunb.)的干燥地上部分,水母雪蓮為菊科植物水母雪蓮花(SaussureamedusaMaxim.)的干燥全草,白花蛇舌草為茜草科一年生草本植物白花蛇舌草(HedyotisdiffusaWilld.)的干燥全草。 2實(shí)驗(yàn)部分 2.1提取溶劑考察 水母雪蓮、茵陳、白花蛇舌草為方中主要藥物,其主要有效成分均為黃酮類化合物,易溶于水、甲醇和乙醇,以總黃酮含量為指標(biāo),固定加水量、提取時(shí)間、提取次數(shù),考察不同提取溶劑對藥物成分及總黃酮提取得率的影響。 2.1.1樣品溶液的制備
6、 水提法:按照處方用量比例,分別稱取水母雪蓮40g、茵陳33.5g、白花蛇舌草227g,置圓底燒瓶中,加水12倍量,加熱回流1.5h,濾過,藥渣再加水10倍量,加熱回流1h,濾過,濾液合并濃縮定容至1000mL,精密吸取5mL水浴蒸干,殘?jiān)蛹状际谷芙?,并定容?0mL,作為樣品液Ⅰ?! 〈继岱?按照處方用量比例,分別稱取水母雪蓮40g、茵陳33.5g、白花蛇舌草22g,置圓底燒瓶中,加50%(φ)乙醇12倍量,加熱回流1.5h,濾過,藥渣再加50%(φ)乙醇10倍量,加熱回流1h,濾過,濾液合并濃縮至1000
7、mL,精密吸取5mL水浴蒸干,殘?jiān)蛹状际谷芙猓⒍ㄈ葜?0mL,作為樣品液Ⅱ?! ?.1.2薄層色譜鑒別 吸取樣品液Ⅰ、樣品液Ⅱ各2μL、蘆丁對照品溶液3μL,分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上,以50%(φ)乙醇為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的淺黃色斑點(diǎn)。見圖1?! ?.1.3不同提取溶劑對總黃酮提取率的影響 2.1.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 精密稱定干燥至恒重的蘆丁對照品10.65mg置50mL量瓶中,加甲醇至刻度,制得每1mL含蘆丁
8、0.213mg的溶液,作為對照品溶液。精密量取對照品溶液0.0、1.0、1.5、2.0、2.5、30mL,分別置10mL量瓶中,各加乙醇至5mL,加入5%(ρ)NaNO2溶液0.3mL搖勻,放置6min,加入10%(ρ)Al(NO3)3溶液0.3mL,搖勻,放置6min,加入NaOH試液4mL,再加乙醇至刻度,搖勻,放置57min后,以相應(yīng)試劑為空白,照紫外可見分光光度法于510nm波