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1、解郁膠囊提取工藝研究作者:郭建功杜學彬張春紅 論文關鍵詞解郁膠囊 芍藥苷 正交試驗 提取工藝 論文摘要目的優(yōu)選解郁膠囊的最佳提取工藝。方法采用正交試驗,以該藥中白芍的主要成分芍藥苷為指標成分,以加水量、煎煮時間、煎煮次數(shù)為因素進行正交試驗。結果優(yōu)選出解郁膠囊的最佳提取工藝為加8倍量水,煎煮3次,每次1小時。結論優(yōu)選的提取工藝合理?! bsttract:ObjectiveTooptimizetheextractiontechnologyforJieyuCapsule.MethodsTheorthogonaltestw
2、asusedtotestthemainfactorsofextractionprocess,includingtheamoutofwater,decoctingtimeanddecoctingoperationfrequency,andtheamountofpaeoniflorinextractionwasusedasguide.ResultsTheoptimumconditionwasadding8timesamountofwaterfordecoctingthreetimesandeachtimefor1h.Concl
3、usionTheextractionprocessisreasonable. Keywords:JieyuCasule;paeoniflorin;orthogonaltest;extractiontechnology5 解郁膠囊是解郁丸的改劑型品種,由白芍、柴胡、當歸、郁金、茯苓、合歡皮等組成,具有疏肝解郁,養(yǎng)心安神的功效。治療抑郁癥療效確切[1],白芍為方中君藥,具有明顯的抗抑郁功效[2]。其主要成分芍藥苷、苯甲酰芍藥苷、氧化芍藥苷均具有一定的水溶性,且水煎煮符合中藥傳統(tǒng)用藥特點,因此可采用水煎煮法提取有效成分。本試
4、驗以主要成分芍藥苷為提取的指標成分,采用正交試驗優(yōu)化了解郁膠囊的提取工藝,篩選出了最佳工藝。 1儀器與試劑 Agilent1100型高效液相色譜儀;BS124S型電子天平(北京賽多利斯儀器有限公司);芍藥苷對照品(批號110736-200526,含量測定用,中國生物制品檢定所);甲醇、乙腈、磷酸二氫鈉為色譜醇(所用水為我公司生產(chǎn)用純化水的重蒸餾水)?! ?方法與結果 2.1正交試驗設計 選取加水量(因素A)、煎煮時間(因素B)、煎煮次數(shù)(因素C)作為考察因素,每個因素設計3個水平,采用L9(34)正交試驗,以芍藥苷
5、為指標成分進行工藝優(yōu)選。因素水平表見表1。表1因素水平表 2.2芍藥苷含量測定 2.2.1色譜條件色譜柱:CenturySILC18BDS柱(250mm×4.6mm,5μ5m);流動相:乙腈-甲醇-0.05mol/L磷酸二氫鉀(67:30:3);檢測波長:230nm;柱溫:室溫;流速:1.0mL/min;進樣量10μL?! ?.2.2溶液制備 取在五氧化二磷減壓干燥器中干燥36h的芍藥苷對照品適量,精密稱定,置50mL量瓶中,加甲醇制成每1mL含0.4925mg的溶液,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,即得對照品貯備溶
6、液。精密吸取3mL對照品儲備溶液,置10mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,作為對照品溶液。精密吸取解郁膠囊提取液10.0mL置25mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾紙過濾,微孔濾膜(0.45μm)濾過,即得供試品溶液?! ?.2.3方法學考察 標準曲線制備:精密吸取芍藥苷對照品貯備溶液0.5,1,2,3,5,6,8mL分別置10mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,分別吸取10μL注入液相色譜儀,測定峰面積。以進樣量(X)為橫坐標、峰面積(Y)為縱坐標,得回歸方程Y=1.98×105X+2.23×106,r=0.9999(n=7
7、)。結果表明芍藥苷進樣量在0.2463~3.9400μg范圍內與峰面積具有良好的線性關系。 陰性干擾試驗:取缺白芍的處方藥材的水煎液,照供試品溶液制備方法制成缺少白芍的陰性對照品溶液。精密吸取芍藥苷對照溶液、供試品溶液與陰性對照液溶液各10μL,注入液相色譜儀。芍藥苷保留時間10.977分鐘,供試品溶液相同保留時間有相同組分峰,陰性對照液相同保留時間無峰。結果表明芍藥苷的色譜峰與樣品中其他組分分離良好,陰性無干擾?! 【芏仍囼灒喝φ掌啡芤?0μ5L,按色譜條件,連續(xù)進樣5次。結果峰面積RSD=1.36%(n=5)。表
8、明精密度良好?! 》€(wěn)定性試驗:精密吸取同一供試品溶液,分別在0、2、4、6、8小時測定。結果峰面積的RSD=1.43%(n=5)。表明穩(wěn)定性良好?! ≈噩F(xiàn)性試驗:精密吸取同一供試品溶液5份,按上述色譜條件依法測定。結果RSD=0.67%(n=5)。表明方法重復性良好?! 〖訕踊厥章试囼灒喝?份已知含量的