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1、芩玄膠囊提取工藝研究論文【摘要】目的通過對芩玄膠囊提取工藝的研究，尋求芩玄膠囊的最佳提取條件。方法以黃芩苷為指標(biāo)，高效液相色譜（HPLC）法為含量測定方法，采用正交設(shè)計法，優(yōu)化芩玄膠囊的提取工藝。結(jié)果加水量、提取次數(shù)具有顯著性差異（P0.05）。結(jié)論芩玄膠囊采提取工藝為：用水提法，即用藥材重量的8倍水量，提取3次，每次提取時間為1h?！娟P(guān)鍵詞】芩玄膠囊黃芩苷提取工藝高效液相色譜法StudyonExtractionTechnologyofQinxuanCapsulesAbstract：ObjectiveToseekoptimumext
2、ractionconditionsofQinxuanCapsulesbystudyingonextractionprocess.MethodsTheoptimumextractionregardsbaicalinastheindex.ItinedbyHPLC.ResultsTheinfluenceofption,.freelberoftimeshadremarkabledifference（P0.05）.ConclusionTheoptimumextractionprocessofQinxuanCapsulesobtainedist
3、hatslicedmedicinalherbsareextracted,es,e8timesamountandextractiontime1hourseachtime.Keym×150mm，5μm）；流動相為甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2）；流速1.0ml/min；檢測波長278nm；柱溫為室溫。2.1.2黃芩苷對照品溶液的制備精密稱取黃芩苷對照品6mg，甲醇定容于10ml容量瓶中，作為對照品溶液Ⅰ（0.6mg/ml）；再精密吸取對照品溶液Ⅰ1ml，用甲醇定容于10ml容量瓶中，作為對照品溶液Ⅱ（60μg/ml）。2.1.3供試
4、品溶液的制備取芩玄膠囊0.8g，精密稱定，加甲醇40ml，超聲提取30min，放冷，濾過，濾液置100ml量瓶中，用少量甲醇分次洗滌容器和殘渣，洗液濾入同一量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻。精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻備用。2.1.4線性關(guān)系的考察精密吸取對照品溶液Ⅰ0.5，1，2，3，4，5ml，用甲醇定容于10ml容量瓶中，進(jìn)樣10μl，以上述色譜條件測定。以峰面積（對進(jìn)樣量進(jìn)行線性回歸，方程為：Y=4215.236X+3.875（r=0.9999），黃芩苷進(jìn)樣量在0.30～3.0μg范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系。2.
5、1.5精密度考察取對照品溶液Ⅱ，連續(xù)進(jìn)樣6次，峰面積測定值RSD為0.78%，表明儀器精密度良好。2.1.6穩(wěn)定性考察在0.5，1，2，4，6，12h內(nèi)每隔一定時間測定對照品溶液Ⅱ的峰面積，其測定值RSD為0.84%（n=5），表明對照品在12h內(nèi)穩(wěn)定。2.1.7重現(xiàn)性考察取同一批供試品，按供試品溶液的制備方法重復(fù)5次，制備供試品并測定黃芩苷含量，結(jié)果RSD均2%，表明重現(xiàn)性良好。2.2正交實驗設(shè)計法篩選黃芩苷最佳提取條件方法2.2.1按處方取符合《中國藥典》規(guī)定的各味藥材共100g，正交試驗設(shè)計以提取的黃芩苷含量為考察指標(biāo)，對加水
6、量（A）、提取次數(shù)（B）、提取時間（C）等指標(biāo)進(jìn)行考察。加水量A：最少加水量為浸過藥材藥面的量。提取次數(shù)B：按分配原理，取2，3，4次3個水平。提取時間C：依經(jīng)驗，取1.0，1.5，2.0h3個水平。最低加水量確定：取上述藥材提取1h，調(diào)整水量使水浸過藥面時稱重，加入水量為380g，則最少加溶媒量為藥材的3.8倍，取整數(shù)為4倍量。設(shè)計L9（34）因素水平見表1～2。表1正交試驗因素水平（略）表2正交實驗結(jié)果（略）2.2.2供試品中黃芩苷的含量測定供試品以及對照品依次進(jìn)樣5μl，測定，采用外標(biāo)法計算黃芩苷的含量，Excel進(jìn)行直觀分析
7、，結(jié)果見表3，并采用SPSS13.0進(jìn)行方差分析，結(jié)果見表3～4。表3干膏重方差分析結(jié)果（略）表4黃芩苷含量方差分析結(jié)果（略）黃芩苷含量直觀結(jié)果分析表明，黃芩提取的影響因素為BAC。方差分析顯示：A、B因素影響具有顯著差異（P0.05），選A3B3，C因素影響無顯著差異（P0.05），選C1，最佳條件為A3B3C1；干膏重結(jié)果直觀分析表明，黃芩提取的影響因素為BAC。方差分析顯示：A因素影響具有顯著差異（P0.05），B因素影響具有非常顯著差異（P0.01），C因素影響無顯著差異（P0.05）。以黃芩苷含量結(jié)果為主，結(jié)合干膏重結(jié)果分
8、析，可以看出由于A2與A3、B2與B3相差不大，考慮工藝生產(chǎn)中成本等因素，選擇提取條件為A2B2C1，即提取工藝為：加藥材重量的8倍水量，提取3次，每次提取時間為1h。2.3優(yōu)化條件的重復(fù)性實驗按篩選的條件進(jìn)行了3次重復(fù)性實驗，測得的
