芩菊顆粒中黃芩提取工藝的正交實(shí)驗(yàn)研究論文

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1、芩菊顆粒中黃芩提取工藝的正交實(shí)驗(yàn)研究論文趙惠茹周曉棉靖會(huì)張宇潔【關(guān)鍵詞】芩菊摘要：目的優(yōu)選芩菊顆粒處方中黃芩的提取工藝。方法以黃芩苷含量為指標(biāo),采用正交設(shè)計(jì)的方法，來考察乙醇濃度、乙醇用量、提取時(shí)間與提取次數(shù)對(duì)黃芩苷提取效果的影響。結(jié)果最佳提取條件為:10倍量70%的乙醇提取3次,每次1h。結(jié)論該工藝提取效率高,適合工業(yè)化生產(chǎn)。關(guān)鍵詞：芩菊顆粒；黃芩；黃芩苷；正交實(shí)驗(yàn)；提取工藝OrthogonalStudyonExtractingRadixScutellariaefromQinjuGranuleAbstract:Obj

2、ectiveToestablishtheoptimalextractiontechnologyforRadixScutellariaefromQinjuGranule.MethodsUsingtheorthogonaldesign,observedtheeffectofalcoholconcentration,alcoholamount,extractivetimeontheextractionresults,esamount70%alcoholandextractedfor1hour(totallyextracted

3、for3times).ConclusionThisoptimaltechnologyism×250mm,.freel)；甲醇水磷酸（47∶53∶0.2）為流動(dòng)相；流速1.0ml/min；柱溫：室溫。檢測(cè)波長(zhǎng)280nm。2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取黃芩苷對(duì)照品適量，精密稱定，置于25ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，得濃度為0.2994mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，再分別配制成濃度為0.1497，0.1198，0.0898，0.0599，和0.0300mg/ml的系列標(biāo)準(zhǔn)液，分別吸取上述溶液10μl按照2.1色譜條件進(jìn)行測(cè)定。以

4、對(duì)照品的峰面積與濃度進(jìn)行線性回歸。2.3精密度實(shí)驗(yàn)取黃芩苷對(duì)照品溶液，在上述色譜條件下連續(xù)進(jìn)樣5次，根據(jù)峰面積計(jì)算二者的RSD。2.4加樣回收率實(shí)驗(yàn)取黃芩苷對(duì)照品，置于已知含量的供試品中，按供試品溶液的制備方法操作，按上述色譜條件測(cè)定，計(jì)算加樣回收率。2.5正交實(shí)驗(yàn)及方差分析［3，4］2.5.1因素水平的確定確定乙醇濃度、乙醇用量、提取時(shí)間與提取次數(shù)為4個(gè)考察因素,每因素采用不同水平(見表1)。表1黃芩乙醇提取工藝考察因素水平（略）2.5.2實(shí)驗(yàn)安排及結(jié)果分別取處方量藥材共100g，按表2正交實(shí)驗(yàn)表安排實(shí)驗(yàn)，醇提液濃縮

5、至500ml，取樣，測(cè)定黃芩苷含量，折算為每100g藥材中黃芩苷的含量。2.5.3樣品溶液含量測(cè)定取提取液適量，水浴蒸干，用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移于100ml量瓶中，加甲醇至刻度，0.4μm微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，在上述色譜條件下分別測(cè)定黃芩苷含量。2.5.4最佳工藝的驗(yàn)證按照優(yōu)化工藝條件操作，測(cè)定黃芩苷含量。3結(jié)果與討論3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線黃芩苷的回歸方程為Y=122.85＋3.078X，r=0.9996，黃芩苷在0.0300～0.1497mg/ml之間呈良好線性關(guān)系。3.2精密度實(shí)驗(yàn)黃芩苷RSD=0.47%，表明精密度良好。3.

6、3加樣回收實(shí)驗(yàn)黃芩苷的平均回收率為99.94%,RSD=1.62%(n=5)。3.4正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果測(cè)定結(jié)果見表2,方差分析見表3。表2L9(34)正交實(shí)驗(yàn)安排與結(jié)果（略）表3黃芩苷方差分析表（略）方差分析表明，因素A、B、C、D對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果都有顯著的影響。根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果，選取顯著因素的最好水平，得到最佳工藝條件為，A2B3C2D3,即以10倍量70%的乙醇提取3次,1h/次。3.5工藝驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)3批驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果黃芩苷的含量較高，分別為10.68%，10.74%，10.72%，說明正交設(shè)計(jì)篩選的工藝是合理的。