芩菊顆粒中黃芩提取工藝的正交實驗研究

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1、芩菊顆粒中黃芩提取工藝的正交實驗研究趙惠茹周曉棉靖會張宇潔【關(guān)鍵詞】芩菊  摘要:目的優(yōu)選芩菊顆粒處方中黃芩的提取工藝。方法以黃芩苷含量為指標(biāo),采用正交設(shè)計的方法,來考察乙醇濃度、乙醇用量、提取時間與提取次數(shù)對黃芩苷提取效果的影響。結(jié)果最佳提取條件為:10倍量70%的乙醇提取3次,每次1h。結(jié)論該工藝提取效率高,適合工業(yè)化生產(chǎn)?! £P(guān)鍵詞:芩菊顆粒;黃芩;黃芩苷;正交實驗;提取工藝   OrthogonalStudyonExtractingRadixScutellariaefromQinjuGranule

2、   Abstract:ObjectiveToestablishtheoptimalextractiontechnologyforRadixScutellariaefromQinjuGranule.MethodsUsingtheorthogonaldesign,observedtheeffectofalcoholconcentration,alcoholamount,extractivetimeontheextractionresults,esamount70%alcoholandextractedfor

3、1hour(totallyextractedfor3times).ConclusionThisoptimaltechnologyism×250mm,0.5μm);甲醇水磷酸(47∶53∶0.2)為流動相;流速1.0ml/min;柱溫:室溫。檢測波長280nm?! ?.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取黃芩苷對照品適量,精密稱定,置于25ml容量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,得濃度為0.2994mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲備液,再分別配制成濃度為0.1497,0.1198,0.0898,0.0599,和0.0300mg/ml的系列標(biāo)

4、準(zhǔn)液,分別吸取上述溶液10μl按照2.1色譜條件進行測定。以對照品的峰面積與濃度進行線性回歸。  2.3精密度實驗取黃芩苷對照品溶液,在上述色譜條件下連續(xù)進樣5次,根據(jù)峰面積計算二者的RSD。  2.4加樣回收率實驗取黃芩苷對照品,置于已知含量的供試品中,按供試品溶液的制備方法操作,按上述色譜條件測定,計算加樣回收率?! ?.5正交實驗及方差分析〔3,4〕  2.5.1因素水平的確定確定乙醇濃度、乙醇用量、提取時間與提取次數(shù)為4個考察因素,每因素采用不同水平(見表1)。表1黃芩乙醇提取工藝考察因素水平(略

5、)  2.5.2實驗安排及結(jié)果分別取處方量藥材共100g,按表2正交實驗表安排實驗,醇提液濃縮至500ml,取樣,測定黃芩苷含量,折算為每100g藥材中黃芩苷的含量。  2.5.3樣品溶液含量測定取提取液適量,水浴蒸干,用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移于100ml量瓶中,加甲醇至刻度,0.4μm微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液,在上述色譜條件下分別測定黃芩苷含量。  2.5.4最佳工藝的驗證按照優(yōu)化工藝條件操作,測定黃芩苷含量?! ?結(jié)果與討論  3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線黃芩苷的回歸方程為Y=122.85+3.078X,r=0.9996,黃

6、芩苷在0.0300~0.1497mg/ml之間呈良好線性關(guān)系。  3.2精密度實驗黃芩苷RSD=0.47%,表明精密度良好?! ?.3加樣回收實驗黃芩苷的平均回收率為99.94%,RSD=1.62%(n=5)?! ?.4正交實驗結(jié)果測定結(jié)果見表2,方差分析見表3。表2L9(34)正交實驗安排與結(jié)果(略)表3黃芩苷方差分析表(略)  方差分析表明,因素A、B、C、D對實驗結(jié)果都有顯著的影響。根據(jù)正交實驗結(jié)果,選取顯著因素的最好水平,得到最佳工藝條件為,A2B3C2D3,即以10倍量70%的乙醇提取3次,1h

7、/次?! ?.5工藝驗證實驗3批驗證實驗結(jié)果黃芩苷的含量較高,分別為10.68%,10.74%,10.72%,說明正交設(shè)計篩選的工藝是合理的。

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