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1、解郁膠囊提取工藝研究論文郭建功杜學(xué)彬張春紅論文關(guān)鍵詞解郁膠囊芍藥苷正交試驗提取工藝論文摘要目的優(yōu)選解郁膠囊的最佳提取工藝。方法采用正交試驗,以該藥中白芍的主要成分芍藥苷為指標(biāo)成分,以加水量、煎煮時間、煎煮次數(shù)為因素進(jìn)行正交試驗。結(jié)果優(yōu)選出解郁膠囊的最佳提取工藝為加8倍量水,煎煮3次,每次1小時。結(jié)論優(yōu)選的提取工藝合理。Absttract:ObjectiveTooptimizetheextractiontechnologyforJieyuCapsule.MethodsTheorthogonaltestainfactorsofextractionprocess,.fre
2、eloutofeanddecoctingoperationfrequency,andtheamountofpaeoniflorinextractionumconditionesamountofesandeachtimefor1h.ConclusionTheextractionprocessisreasonable.Keym×4.6mm,5μm);流動相:乙腈-甲醇-0.05mol/L磷酸二氫鉀(67:30:3);檢測波長:230nm;柱溫:室溫;流速:1.0mL/min;進(jìn)樣量10μL。2.2.2溶液制備取在五氧化二磷減壓干燥器中干燥36h的芍藥苷對照品適量,精密稱
3、定,置50mL量瓶中,加甲醇制成每1mL含0.4925mg的溶液,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,即得對照品貯備溶液。精密吸取3mL對照品儲備溶液,置10mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,作為對照品溶液。精密吸取解郁膠囊提取液10.0mL置25mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾紙過濾,微孔濾膜(0.45μm)濾過,即得供試品溶液。2.2.3方法學(xué)考察標(biāo)準(zhǔn)曲線制備:精密吸取芍藥苷對照品貯備溶液0.5,1,2,3,5,6,8mL分別置10mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,分別吸取10μL注入液相色譜儀,測定峰面積。以進(jìn)樣量(X)為橫坐標(biāo)、峰面積(Y)為縱坐標(biāo),得回歸方程Y=
4、1.98×105X+2.23×106,r=0.9999(n=7)。結(jié)果表明芍藥苷進(jìn)樣量在0.2463~3.9400μg范圍內(nèi)與峰面積具有良好的線性關(guān)系。陰性干擾試驗:取缺白芍的處方藥材的水煎液,照供試品溶液制備方法制成缺少白芍的陰性對照品溶液。精密吸取芍藥苷對照溶液、供試品溶液與陰性對照液溶液各10μL,注入液相色譜儀。芍藥苷保留時間10.977分鐘,供試品溶液相同保留時間有相同組分峰,陰性對照液相同保留時間無峰。結(jié)果表明芍藥苷的色譜峰與樣品中其他組分分離良好,陰性無干擾。精密度試驗:取對照品溶液10μL,按色譜條件,連續(xù)進(jìn)樣5次。結(jié)果峰面積RSD=1.36%(n=
5、5)。表明精密度良好。穩(wěn)定性試驗:精密吸取同一供試品溶液,分別在0、2、4、6、8小時測定。結(jié)果峰面積的RSD=1.43%(n=5)。表明穩(wěn)定性良好。重現(xiàn)性試驗:精密吸取同一供試品溶液5份,按上述色譜條件依法測定。結(jié)果RSD=0.67%(n=5)。表明方法重復(fù)性良好。加樣回收率試驗:取6份已知含量的樣品水煎液10mL(含量為0.18mg/mL)置25mL量瓶中,共取6份,各精密加入芍藥苷對照溶液(含量為1.9mg/mL)1.0mL,置25mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,微孔濾膜(0.45μm)濾過,依法測定含量,計算回收率。結(jié)果平均回收率為99.2%,RSD=1
6、.97%(n=6)。2.3正交試驗結(jié)果及分析按處方取藥材9份,每份174g,按照L9(34)正交試驗表,加水煎煮,分別測定煎液中芍藥苷含量,計算芍藥苷提取量,進(jìn)行方差分析,結(jié)果見表2、3。通過極差R值可以直觀的看出:因素C(煎煮次數(shù))對解郁膠囊提取效果影響最大,其次為因素B(煎煮時間)、因素A(煎煮加水量)。方差分析結(jié)果表明,因素C(煎煮次數(shù))對解郁膠囊提取有顯著影響,因素A(煎煮加水量),因素B(煎煮時間)煎煮提取時對指標(biāo)組分芍藥苷的影響不大。綜合能效及人工等多方面因素,選取解郁膠囊水煎煮提取最佳工藝為A1B1C3,即加8倍量水,煎煮3次,每次1小時。表2L9(3
7、4)正交試驗結(jié)果表表3方差分析2.4驗證試驗分別取藥材174g,稱取3份,對優(yōu)選的提取工藝進(jìn)行3次試驗驗證。結(jié)果芍藥苷的提取量分別為358mg、356mg、360mg,表明工藝合理。3討論該方中還含有部分揮發(fā)性成分,煎煮提取前應(yīng)進(jìn)行提油操作,該工藝將另作闡述。