天冰調(diào)督膠囊提取工藝研究論文

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1、天冰調(diào)督膠囊提取工藝研究論文閻向東，侯志飛，袁驄沖，裴林【摘要】目的研究天冰調(diào)督膠囊提取工藝，以充分提取有效成分，提高制劑的穩(wěn)定性，減少服用量，保證臨床療效。方法采用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)分別對天冰調(diào)督膠囊的醇提取工藝和水提取工藝進(jìn)行優(yōu)選。結(jié)果確定天麻、當(dāng)歸、川芎藥材最佳醇提取條件為：乙醇濃度為70%.freelODS-BP柱(5μm，4.6mm×150mm，大連依利特分析儀器有限公司);流動相為乙腈-0.05%磷酸水溶液(4∶96);流速1.0ml/min;檢測波長220nm;柱溫：25℃;進(jìn)樣量20μl。對照品溶液的制備：精密稱取干燥至恒重的天麻素對照品適量

2、，加乙腈-水(4∶96)配制成濃度為25μg/ml的溶液，作為天麻素對照品溶液。樣品溶液制備：按處方量的1/20稱取天麻、川芎、當(dāng)歸，按正交因素表中的各因素水平，采用L9(34)正交實(shí)驗(yàn)，進(jìn)行回流提取，濾過，濾液回收乙醇，并濃縮至約80ml，定量轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，濾過，精密量取濾液25ml，濃縮至近干，殘?jiān)右译?水(4∶96)混合溶液溶解，轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，并用乙腈-水(4∶96)混合溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液1ml，并用乙腈-水(4∶96)混合溶液稀釋至10ml，搖勻，濾過,續(xù)濾液作為供試品溶液。陰性對照液

3、的制備：取缺天麻的其余藥材按樣品溶液的制備進(jìn)行相同操作，即得。在上述色譜條件下分別吸取對照品溶液、供試品溶液、陰性對照液各20μl，進(jìn)樣，記錄色譜圖。見圖1。A-對照品B-供試品C-陰性對照液圖1醇提部分測得的HPLC圖線性范圍：精密稱取干燥至恒重的天麻素對照品適量，加甲醇配制成濃度為50μg/ml的天麻素對照品溶液，作為貯備液。分別精密吸取濃度為50μg/ml的天麻素對照品溶液0.5，1，2，3，4，5ml于10ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，搖勻。分別進(jìn)樣20μl測定其峰面積，以天麻素進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為

4、Y=35.468X+54.536，r=0.9991，在0.05～1.0μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。2.1.2醇提取工藝研究處方中天麻、當(dāng)歸、川芎的主要有效成分在乙醇中均有較好的溶解度2，故以一定濃度的乙醇為提取溶劑，既保證了充分提取出有效成分，又可避免水提取液較為黏稠給后期工藝帶來的不便。以天麻的有效成分天麻素含量為指標(biāo)，選擇L9(34)正交表設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)，考察乙醇濃度(A)、溶劑用量(B)、提取時間(C)和提取次數(shù)(D)的影響。因素、水平安排見表1。結(jié)果見表2～3。表1醇提工藝正交設(shè)計(jì)的因素和水平表2醇提工藝L9(34)正交實(shí)驗(yàn)統(tǒng)計(jì)表3乙醇提取工藝方差分

5、析方差分析結(jié)果表明各因素對提取工藝影響的為：提取次數(shù)(D)乙醇濃度(A)醇倍數(shù)(B)提取時間(C)，且D因素有顯著性影響。結(jié)合極差分析結(jié)果，最佳提取工藝為A2B1C2D3，即乙醇濃度為70%，加醇量為6倍，提取時間2h，提取次數(shù)以3次為最佳提取工藝條件。采用正交實(shí)驗(yàn)所得的最佳工藝，制備供試品溶液，測定天麻素的含量都比較穩(wěn)定，說明正交篩選的工藝是合理的。2.2天冰調(diào)督膠囊水提部分提取工藝研究2.2.1芍藥苷的HPLC含量測定方法色譜條件：色譜柱為SinoChromODS-BP柱(5μm，4.6mm×150mm，大連依利特分析儀器有限公司);流動相為乙腈-

6、0.05%磷酸水溶液(15∶85);流速1.0ml/min;檢測波長230nm;柱溫25℃;進(jìn)樣量20μl。樣品溶液制備：按處方量的1/40稱取白芍、酸棗仁(炒)、桑寄生、珍珠母等藥材，按正交因素表中的各因素水平，進(jìn)行回流提取，濾過，濾液濃縮至約80ml，定量轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，濾過，精密量取濾液50ml，蒸干，烘烤至恒重，計(jì)算出膏量;再精密量取濾液5ml，置25ml量瓶中，用70%乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，續(xù)濾液作為供試品溶液。對照品溶液的制備：精密稱取干燥至恒重的芍藥苷對照品適量，加甲醇配制成濃度為32μg/ml的溶液，

7、作為芍藥苷對照品溶液。陰性對照液：取缺白芍的其余藥材按樣品溶液的制備進(jìn)行相同操作，即得。在上述色譜條件下分別吸取對照品溶液、供試品溶液、陰性對照液各20μl，進(jìn)樣，記錄色譜圖。見圖2。A-對照品B-供試品C-陰性對照液圖2水提部分測得的HPLC圖線性范圍：精密稱取干燥至恒重的芍藥苷對照品適量，加甲醇配制成濃度為80μg/ml的芍藥苷對照品溶液，作為貯備液。分別精密吸取濃度為80μg/ml的芍藥苷對照品溶液0.5，1，2，4，8，10ml于10ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，搖勻。分別進(jìn)樣20μl測定其峰面積，以芍藥苷進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)

8、行線性回歸，得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為Y=21.276X-23.218，r=0.9994，在0.08～1