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1、舒督丸提取工藝研究論文【摘要】目的優(yōu)選研究舒督丸的提取溶劑和提取工藝條件。方法用小鼠醋酸扭體法比較方劑水提物、乙醇提物的鎮(zhèn)痛作用強度,優(yōu)選提取溶劑;以柚皮苷提取率和水總浸出物提取率為評價指標,對提取工藝進行正交試驗,優(yōu)選合理的提取工藝參數(shù)。結(jié)果以水為提取溶劑其鎮(zhèn)痛作用最顯著。最佳提取工藝條件是提取4次,每次提取時間分別為3,2,1,1h.freelethodonmiceizethereasonableextractionconditionsarkerssuchasnaringinextractionratean
2、doresignificant.Theextractionconditionsedicalmaterialeses,3,2,1,1hoursforeachtime.ConclusionTheextractionconditionsestablishedcanmaketheextractionrateofactiveponentshighandmakethetherapyandqualityoptimal.Keyl的流浸膏,密封,滅菌,備用。2.1.2藥效試驗取小鼠60只,雌雄各半,隨機分組,灌胃給藥,用醋酸扭體
3、法比較不同溶劑提取物的鎮(zhèn)痛效果[4]。結(jié)果見表1。表1舒督丸不同溶劑提取物對小鼠疼痛的抑制作用(略)藥效試驗結(jié)果顯示,舒督丸不同溶劑提取物均可抑制小鼠疼痛,其中以水提物鎮(zhèn)痛效果最好。因此,確定以水為提取溶劑。2.2提取工藝因素的優(yōu)選2.2.1柚皮苷的含量測定方法[5]2.2.1.1色譜條件ZOPBOXISBC18(4.6mm×200mm,5μm)色譜柱;流動相甲醇醋酸水(35∶4∶65);檢測波長283nm。2.2.1.2對照品溶液的制備精密稱取柚皮苷對照品20mg,甲醇定溶于100ml量瓶中,精密量取3m
4、l,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得(每毫升含柚皮苷60μg)。2.2.1.3供試品溶液的制備與測定取含相當于骨碎補0.3g的提取液,稀硫酸調(diào)pH值3~4,水浴蒸干,加甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中至刻度,搖勻,即得供試品溶液。分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀,.freel處測定并計算柚皮苷含量,計算提取率。2.2.2水總浸出物的測定方法分別精密量取水提藥液各25ml,按浸出物測定法(《中國藥典》2005年版Ⅰ部附錄XA)操作,以25ml提取液相當于原藥材量作為分母,以干燥品
5、計算供試品中水溶性浸出物的浸出率。2.2.3提取工藝因素與水平的正交實驗選擇加水量、提取時間和提取次數(shù)3個因素,每個因素選擇3個水平,見表2。用L9(34)正交表進行正交實驗設(shè)計。表2實驗因素水平表(略)取復(fù)方飲片9份,每份354g,按表3正交表設(shè)計方案進行回流煎煮提取,合并提取液,濾過,吸取藥液適量,測定柚皮苷含量和水總浸出物量,計算提取率,見表3。表3舒督丸提取工藝正交實驗方案與結(jié)果(略)2.2.4舒督丸提取工藝因素的正交試驗結(jié)果與分析結(jié)果見表3~4。表4舒督丸提取工藝正交試驗結(jié)果方差分析(略)由綜合評分直
6、觀分析可知,上述因素中,B因素影響最明顯,應(yīng)取3水平;C因素次之,應(yīng)取3水平;A因素應(yīng)取2水平。由上表可看出,顯著影響提取效率的工藝因素是B。取重要因素較高水平的組合,得到最佳工藝條件為:A2B3C3。即提取4次,每次分別為3,2,1,1h,每次加水量分別為6,4,4,2倍。2.3驗證實驗取復(fù)方飲片,按最佳工藝條件重復(fù)提取3次,測定柚皮苷和水總浸出物得率。結(jié)果見表5。表5驗證實驗結(jié)果(略)從上述試驗結(jié)果可以看出:所篩選出來的工藝合理可行,穩(wěn)定可靠,具有可操作性和重現(xiàn)性。3討論3.1舒督丸方劑中有效成分既有水溶性
7、,也有脂溶性的,理論上既需要用親脂性溶劑也需要用水提取,才能使有效成分充分溶出。但是復(fù)方中各藥材成分間在提取時往往會發(fā)生復(fù)雜的相互作用,從而使有效成分溶解度及存在狀態(tài)發(fā)生變化影響到藥效。因此,采用藥效學(xué)方法篩選提取溶劑,與常規(guī)的化學(xué)法相比,其篩選結(jié)果與臨床用藥效果更為接近。本實驗以小鼠醋酸扭體法比較該方劑水和乙醇為溶劑的提取物的鎮(zhèn)痛效果,結(jié)果表明以水為溶劑效果優(yōu)于乙醇,與該藥原配制用溶劑產(chǎn)生的療效一致。3.2由藥材成分浸出原理可知,溶劑對藥材的浸潤與滲透、溶解與解吸和成分擴散置換過程,在第1次提取即已經(jīng)完成,后
8、續(xù)的多次提取,主要是更換溶劑,保持濃度差。所以,在本研究中,每個煎煮時間和加水量水平設(shè)計為依次遞減。結(jié)果證明優(yōu)化出的提取工藝參數(shù)可以使有效成分達到較高的提取率,節(jié)省了大量的工時,降低了水和能耗。3.3在柚皮苷含量測定時發(fā)現(xiàn)復(fù)方提取物中柚皮苷提取率很低,與其溶解性能不符。通過對方中骨碎補與其他藥材兩兩配伍提取實驗發(fā)現(xiàn),是由于其與桑寄生中某成分形成了水溶性絡(luò)合物,影響了柚皮苷的含量測定。實