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1、婦舒顆粒提取工藝研究【摘要】目的：優(yōu)選婦舒顆粒的提取工藝。方法：水煎提取，以浸膏得率及阿魏酸含量為指標(biāo)，采用正交實(shí)驗(yàn)法對提取過程中的提取次數(shù)(A)，提取時(shí)間(B)，加水量(C)三因素進(jìn)行優(yōu)化研究，并用高效液相色譜法測定阿魏酸的含量。結(jié)果：提取次數(shù)對提取工藝有顯著影響，依次為A>B>C。最佳提取工藝為加10倍量的水，提取次數(shù)3次，每次1.5小時(shí)。結(jié)論：該工藝能獲得較高的浸膏得率和阿魏酸含量，提取工藝穩(wěn)定可靠?！娟P(guān)鍵詞】婦舒顆粒;正交設(shè)計(jì);提取工藝;浸膏率;阿魏酸婦舒顆粒為我院自制制劑，是在長期使用生化湯和失笑散的
2、基礎(chǔ)上，積多年臨床實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，不斷加減變化而成的婦科常用方。由當(dāng)歸、黃芪、益母草、川芎、甘草等味藥組成，具補(bǔ)氣養(yǎng)血，活血化瘀，溫經(jīng)止痛的作用。用于治療產(chǎn)后惡露不行、腹痛拒按及月經(jīng)不調(diào)癥，總有效率達(dá)98%以上[1]。本文以浸膏得率及阿魏酸含量為指標(biāo)，采用L9(34)正交實(shí)驗(yàn)法優(yōu)化婦舒顆粒提取工藝，現(xiàn)報(bào)道如下。1.儀器與試藥1.1儀器：SP-8800型高效液相色譜儀，SP-4400型數(shù)據(jù)處理機(jī)(美國光譜物理公司)。1.2試藥：阿魏酸對照品(批號(hào)0773-9809，中國藥品生物制品鑒定所)，所用藥材經(jīng)鑒定均符合原藥材質(zhì)
3、量標(biāo)準(zhǔn)，乙腈(色譜純)，其余試劑均為分析純。2.方法與結(jié)果2.1正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)：以提取次數(shù)(A)，提取時(shí)間(B)，加水量(C)作為考察因素，每個(gè)因素?cái)M定3個(gè)水平進(jìn)行考察研究，選用L9(34)正交表安排實(shí)驗(yàn)(見表1)。表1正交實(shí)驗(yàn)因素水平表水平因素A提取次數(shù)(次)B提取時(shí)間(h)C加水量(倍)111.08221.510332.0122.2阿魏酸含量測定。2.2.1色譜條件：色譜柱YWG-C18(4.6×250mm，10?m，中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所);流動(dòng)相：乙腈-0.085%磷酸溶液(17：83)
4、;檢測波長：316nm;流速：1.0ml.min-1;柱溫：室溫;進(jìn)樣量：10ul。2.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：精密稱取阿魏酸對照品，加70%的甲醇制成濃度為0.1mg.ml-1的溶液，分別精密量取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml置50ml量瓶中，加70%的甲醇稀釋至刻度，搖勻，各吸取10ul，注入液相色譜儀，測定峰面積，以峰面積(A)為橫坐標(biāo)，阿魏酸量(C)為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算。得回歸方程：C=6.3387×10-6A+0.0489，r=0.9998。2.2.3供試品含量測定：精密量
5、取浸膏約2g，置錐形瓶中，精密加入70%的甲醇20ml，密塞，稱定重量，加熱回流30min，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，用微孔濾膜(0.45um)濾過。吸取濾液10ul，注入液相色譜儀，得峰面積，代入上述回歸方程計(jì)算阿魏酸含量。2.3正交試驗(yàn)及結(jié)果：以浸膏得率(相對密度1.30，100g原藥材中提取浸膏量g計(jì))及阿魏酸含量(以100g浸膏中的含量mg計(jì))為評價(jià)指標(biāo)，正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2，方差分析結(jié)果(見表2-3)。表2正交試驗(yàn)結(jié)果表3方差分析結(jié)果從表2、表3可知，A因素對浸膏得率、阿魏酸含量均有顯著影響，其次是B因素。
6、各因素的影響程度依次為A>B>C，結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)，最終決定提取工藝為A3B2C2，即藥材加10倍量的水提取3次，每次1.5小時(shí)。2.4工藝驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)：為考察上述優(yōu)選提取工藝的穩(wěn)定性，按該工藝條件進(jìn)行重復(fù)性實(shí)驗(yàn)3次，按上述方法測定浸膏得率(相對密度1.30)及阿魏酸含量(見表4)。表4工藝驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果3.討論3.1本實(shí)驗(yàn)通過正交試驗(yàn)法對婦舒顆粒的提取工藝條件進(jìn)行了優(yōu)化，并按最佳工藝進(jìn)行了驗(yàn)證，結(jié)果證明工藝簡單、提取率高;操作容易、穩(wěn)定性好。適合制劑生產(chǎn)。3.2阿魏酸在高溫下易分解[2]，故濃縮、干燥時(shí)溫度應(yīng)控制在80
7、℃以下進(jìn)行為宜?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】 [1]魏軍琳，武珍.婦舒沖劑的制備及應(yīng)用[電子版].中成藥,2000,03.[2]何群,王凈凈,趙碧清，等.愈癇靈顆粒劑水提醇沉工藝中濃縮.純化及干燥條件的研究[J].中成藥,2004,26(1):12.作者：李文霞郭永福作者單位：甘肅省定西市人民醫(yī)院，甘肅定西743000
