天冰調(diào)督膠囊提取工藝研究

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1、天冰調(diào)督膠囊提取工藝研究作者：閻向東，侯志飛，袁驄沖，裴林【摘要】目的研究天冰調(diào)督膠囊提取工藝，以充分提取有效成分，提高制劑的穩(wěn)定性，減少服用量，保證臨床療效。方法采用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)分別對天冰調(diào)督膠囊的醇提取工藝和水提取工藝進(jìn)行優(yōu)選。結(jié)果確定天麻、當(dāng)歸、川芎藥材最佳醇提取條件為：乙醇濃度為70%，加醇量為6倍，提取時(shí)間2h，提取3次;白芍、酸棗仁(炒)、桑寄生、珍珠母等藥材水提取條件為：加10倍量水，提取時(shí)間2h，提取3次?！　〗Y(jié)論對提取工藝進(jìn)行驗(yàn)證，工藝穩(wěn)定可行?！娟P(guān)鍵詞】天冰調(diào)督膠囊;提取工藝;正交實(shí)驗(yàn);天麻素;芍藥苷　

2、天冰調(diào)督膠囊由天麻、當(dāng)歸、川芎、酸棗仁、白芍、珍珠母和冰片等組成，是治療癲癇、頭痛、失眠、記憶力減退的醫(yī)院制劑。天麻是方中君藥，其重要活性成分天麻素對制止癲癇發(fā)作、鎮(zhèn)痛、抗衰老等都具有明顯的藥理作用[1]，因此，提高天麻素的含量是提高天麻制劑質(zhì)量的關(guān)鍵所在。為了提高制劑的穩(wěn)定性，最大限度提出有效成分，減少服用量,改善制劑的質(zhì)量，根據(jù)處方中各藥的性質(zhì)，本研究采用正交實(shí)驗(yàn)法分別對醇提部分和水提部分進(jìn)行了提取工藝的篩選，取得了較滿意的結(jié)果，最大程度地發(fā)揮了天冰調(diào)督膠囊的臨床療效。8　　1儀器與試藥　　高效液相色譜儀(P200Ⅱ高

3、壓恒流泵，UV200Ⅱ紫外可變波長檢測器，大連依利特分析儀器有限公司);JD110-4型電子天平(沈陽龍騰電子有限公司);天麻素對照品芍藥苷對照品(110736-200732)均由中國藥品生物制品檢定所提供;甲醇、乙腈(色譜純，天津市康科德科技有限公司);其余試劑均為分析純?！　?方法與結(jié)果　　2.1天冰調(diào)督膠囊醇提部分提取工藝研究　　2.1.1天麻素含量的HPLC測定方法　　色譜條件：色譜柱為SinoChromODS-BP柱(5μm，4.6mm×150mm，大連依利特分析儀器有限公司);流動相為乙腈-0.05%磷酸水溶液

4、(4∶96);流速1.0ml/min;檢測波長220nm;柱溫：25℃;進(jìn)樣量20μl?！　φ掌啡芤旱闹苽洌壕芊Q取干燥至恒重的天麻素對照品適量，加乙腈-水(4∶96)配制成濃度為25μ8g/ml的溶液，作為天麻素對照品溶液?！　悠啡芤褐苽洌喊刺幏搅康?/20稱取天麻、川芎、當(dāng)歸，按正交因素表中的各因素水平，采用L9(34)正交實(shí)驗(yàn)，進(jìn)行回流提取，濾過，濾液回收乙醇，并濃縮至約80ml，定量轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，濾過，精密量取濾液25ml，濃縮至近干，殘?jiān)右译?水(4∶96)混合溶液溶解，轉(zhuǎn)移

5、至25ml量瓶中，并用乙腈-水(4∶96)混合溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液1ml，并用乙腈-水(4∶96)混合溶液稀釋至10ml，搖勻，濾過,續(xù)濾液作為供試品溶液。陰性對照液的制備：取缺天麻的其余藥材按樣品溶液的制備進(jìn)行相同操作，即得。在上述色譜條件下分別吸取對照品溶液、供試品溶液、陰性對照液各20μl，進(jìn)樣，記錄色譜圖。見圖1。A-對照品B-供試品C-陰性對照液圖1醇提部分測得的HPLC圖　　線性范圍：精密稱取干燥至恒重的天麻素對照品適量，加甲醇配制成濃度為50μg/ml的天麻素對照品溶液，作為貯備液。分別精密吸

6、取濃度為50μg/ml的天麻素對照品溶液0.5，1，2，3，4，5ml于10ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，搖勻。分別進(jìn)樣20μl測定其峰面積，以天麻素進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為Y=35.468X+54.536，r=0.9991，在0.05～1.0μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。8　　2.1.2醇提取工藝研究處方中天麻、當(dāng)歸、川芎的主要有效成分在乙醇中均有較好的溶解度[2]，故以一定濃度的乙醇為提取溶劑，既保證了充分提取出有效成分，又可避免水提取液較為黏稠給后期工藝帶來的不便?！　∫蕴炻榈挠行?/p>

7、成分天麻素含量為指標(biāo)，選擇L9(34)正交表設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)，考察乙醇濃度(A)、溶劑用量(B)、提取時(shí)間(C)和提取次數(shù)(D)的影響。因素、水平安排見表1。結(jié)果見表2～3。表1醇提工藝正交設(shè)計(jì)的因素和水平　表2醇提工藝L9(34)正交實(shí)驗(yàn)統(tǒng)計(jì)表3乙醇提取工藝方差分析方差分析結(jié)果表明各因素對提取工藝影響的為：提取次數(shù)(D)>乙醇濃度(A)>醇倍數(shù)(B)>提取時(shí)間(C)，且D因素有顯著性影響。結(jié)合極差分析結(jié)果，最佳提取工藝為A2B1C2D3，即乙醇濃度為70%，加醇量為6倍，提取時(shí)間2h，提取次數(shù)以3次為最佳提

8、取工藝條件。采用正交實(shí)驗(yàn)所得的最佳工藝，制備供試品溶液，測定天麻素的含量都比較穩(wěn)定，說明正交篩選的工藝是合理的?！　?.2天冰調(diào)督膠囊水提部分提取工藝研究　　2.2.1芍藥苷的HPLC含量測定方法　　色譜條件：色譜柱為SinoChromODS-BP柱(5μm，4.6mm×150mm，大連依利特分析儀器有