天冰調(diào)督膠囊提取工藝研究

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1、天冰調(diào)督膠囊提取工藝研究作者：閻向東，侯志飛，袁驄沖，裴林【摘要】目的研究天冰調(diào)督膠囊提取工藝，以充分提取有效成分，提高制劑的穩(wěn)定性，減少服用量，保證臨床療效。方法采用正交實驗設(shè)計分別對天冰調(diào)督膠囊的醇提取工藝和水提取工藝進行優(yōu)選。結(jié)果確定天麻、當歸、川芎藥材最佳醇提取條件為：乙醇濃度為70%，加醇量為6倍，提取時間2h，提取3次;白芍、酸棗仁(炒)、桑寄生、珍珠母等藥材水提取條件為：加10倍量水，提取時間2h，提取3次。　　結(jié)論對提取工藝進行驗證，工藝穩(wěn)定可行。【關(guān)鍵詞】天冰調(diào)督膠囊;提取工藝;正交實驗;天麻素;芍藥苷　

2、天冰調(diào)督膠囊由天麻、當歸、川芎、酸棗仁、白芍、珍珠母和冰片等組成，是治療癲癇、頭痛、失眠、記憶力減退的醫(yī)院制劑。天麻是方中君藥，其重要活性成分天麻素對制止癲癇發(fā)作、鎮(zhèn)痛、抗衰老等都具有明顯的藥理作用[1]，因此，提高天麻素的含量是提高天麻制劑質(zhì)量的關(guān)鍵所在。為了提高制劑的穩(wěn)定性，最大限度提出有效成分，減少服用量,改善制劑的質(zhì)量，根據(jù)處方中各藥的性質(zhì)，本研究采用正交實驗法分別對醇提部分和水提部分進行了提取工藝的篩選，取得了較滿意的結(jié)果，最大程度地發(fā)揮了天冰調(diào)督膠囊的臨床療效。8　　1儀器與試藥　　高效液相色譜儀(P200Ⅱ高

3、壓恒流泵，UV200Ⅱ紫外可變波長檢測器，大連依利特分析儀器有限公司);JD110-4型電子天平(沈陽龍騰電子有限公司);天麻素對照品芍藥苷對照品(110736-200732)均由中國藥品生物制品檢定所提供;甲醇、乙腈(色譜純，天津市康科德科技有限公司);其余試劑均為分析純?！　?方法與結(jié)果　　2.1天冰調(diào)督膠囊醇提部分提取工藝研究　　2.1.1天麻素含量的HPLC測定方法　　色譜條件：色譜柱為SinoChromODS-BP柱(5μm，4.6mm×150mm，大連依利特分析儀器有限公司);流動相為乙腈-0.05%磷酸水溶液

4、(4∶96);流速1.0ml/min;檢測波長220nm;柱溫：25℃;進樣量20μl。　　對照品溶液的制備：精密稱取干燥至恒重的天麻素對照品適量，加乙腈-水(4∶96)配制成濃度為25μ8g/ml的溶液，作為天麻素對照品溶液。　　樣品溶液制備：按處方量的1/20稱取天麻、川芎、當歸，按正交因素表中的各因素水平，采用L9(34)正交實驗，進行回流提取，濾過，濾液回收乙醇，并濃縮至約80ml，定量轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，濾過，精密量取濾液25ml，濃縮至近干，殘渣加乙腈-水(4∶96)混合溶液溶解，轉(zhuǎn)移

5、至25ml量瓶中，并用乙腈-水(4∶96)混合溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液1ml，并用乙腈-水(4∶96)混合溶液稀釋至10ml，搖勻，濾過,續(xù)濾液作為供試品溶液。陰性對照液的制備：取缺天麻的其余藥材按樣品溶液的制備進行相同操作，即得。在上述色譜條件下分別吸取對照品溶液、供試品溶液、陰性對照液各20μl，進樣，記錄色譜圖。見圖1。A-對照品B-供試品C-陰性對照液圖1醇提部分測得的HPLC圖　　線性范圍：精密稱取干燥至恒重的天麻素對照品適量，加甲醇配制成濃度為50μg/ml的天麻素對照品溶液，作為貯備液。分別精密吸

6、取濃度為50μg/ml的天麻素對照品溶液0.5，1，2，3，4，5ml于10ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，搖勻。分別進樣20μl測定其峰面積，以天麻素進樣量為橫坐標，以峰面積為縱坐標，進行線性回歸，得標準曲線方程為Y=35.468X+54.536，r=0.9991，在0.05～1.0μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。8　　2.1.2醇提取工藝研究處方中天麻、當歸、川芎的主要有效成分在乙醇中均有較好的溶解度[2]，故以一定濃度的乙醇為提取溶劑，既保證了充分提取出有效成分，又可避免水提取液較為黏稠給后期工藝帶來的不便。　　以天麻的有效

7、成分天麻素含量為指標，選擇L9(34)正交表設(shè)計正交實驗，考察乙醇濃度(A)、溶劑用量(B)、提取時間(C)和提取次數(shù)(D)的影響。因素、水平安排見表1。結(jié)果見表2～3。表1醇提工藝正交設(shè)計的因素和水平　表2醇提工藝L9(34)正交實驗統(tǒng)計表3乙醇提取工藝方差分析方差分析結(jié)果表明各因素對提取工藝影響的為：提取次數(shù)(D)>乙醇濃度(A)>醇倍數(shù)(B)>提取時間(C)，且D因素有顯著性影響。結(jié)合極差分析結(jié)果，最佳提取工藝為A2B1C2D3，即乙醇濃度為70%，加醇量為6倍，提取時間2h，提取次數(shù)以3次為最佳提

8、取工藝條件。采用正交實驗所得的最佳工藝，制備供試品溶液，測定天麻素的含量都比較穩(wěn)定，說明正交篩選的工藝是合理的?！　?.2天冰調(diào)督膠囊水提部分提取工藝研究　　2.2.1芍藥苷的HPLC含量測定方法　　色譜條件：色譜柱為SinoChromODS-BP柱(5μm，4.6mm×150mm，大連依利特分析儀器有