血脂清膠囊的提取工藝研究

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1、血脂清膠囊的提取工藝研究黃素臻胡鵬馬改霞（廊坊衛(wèi)牛職業(yè)學(xué)院河北廊坊065001）【摘要】目的：優(yōu)選血脂清膠囊的最佳提取工藝。方法：以大黃素、大黃酚的總含量及出膏率為考察指標(biāo)，通過(guò)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，確定血脂清膠囊的最佳提取條件。結(jié)果：最佳提取工藝為第一次加8倍量70%乙醇，浸泡1小時(shí)，回流提取2.0小時(shí)，第二次加6倍量70%乙醇，回流提取1.5小時(shí)。結(jié)論：該提取工藝科學(xué)合理，數(shù)據(jù)可靠，適合于生產(chǎn)?！娟P(guān)鍵詞】血脂清膠囊；提取工藝；正交試驗(yàn)【中圖分類號(hào)】R286.26【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】B【文章編號(hào)】1003-5028（2015）8-065

2、9-02血脂清膠囊是三河市醫(yī)院制劑，由丹參、大黃、山楂等六味中藥組成，用于治療血瘀痰濁阻滯所致的頭暈，胸悶，高血脂癥等療效顯?t[l-2]0木制劑以藥物粉末裝膠囊直接應(yīng)用臨床，為提高藥物的牛物利用度，根據(jù)處方中每味藥材有關(guān)的化學(xué)成分、理化性質(zhì)、藥理作用等特性，制定乙醇作溶媒回流提取的制備工藝。以大黃素、大黃酚總含量為指標(biāo)，采用正交試驗(yàn)，優(yōu)選提取工藝。1儀器與試藥1.1儀器電子分析天平（AB204-N,梅特勒一托利多儀器上海有限公司）；電熱恒溫水浴鍋（BC1,北京中西集團(tuán)公司）；電熱恒溫減壓干燥箱（DNP-9052,上海精宏實(shí)

3、驗(yàn)設(shè)備有限公司）；高效液相色譜儀（Agilent1260型，安捷倫科技有限公司）。1.2試藥丹參、大黃、山楂等藥材均購(gòu)自安國(guó)美威中藥材有限公司（經(jīng)檢驗(yàn)質(zhì)量符合《中國(guó)藥典》2010年版一部規(guī)定）；血脂清膠囊購(gòu)自三河市醫(yī)院；大黃素對(duì)照品（111537-200502）＞大黃酚對(duì)照品（110739-200814）均購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所；甲醇、乙臘為色譜純，其他試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1乙醇提取次數(shù)考察2.1.1樣品溶液的制備稱取20g處方量的藥材，加入8倍量70%乙醇，浸泡1小時(shí)，冋流提取4次，每次1.0小吋，分次濾過(guò)

4、，冋收乙醇，分別定容于50mL容量瓶中，得4次的提取儲(chǔ)備液，備用。2.1.2大黃素、大黃酚的含量測(cè)定2.1.2.1色譜條件色譜柱：AgilentSBC-18,5μm,3.5×150mm；流動(dòng)相：甲醇?0.1%磷酸溶液(75:25)；檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm；柱溫：30°C；流速：1.0mL?min-l；進(jìn)樣量：10μLo2.1.2.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取人黃素、人黃酚對(duì)照品適量，加甲醇分別制成每lmL含大黃素、大黃酚各80μg的溶液；分別精密量取上述對(duì)照品溶液各2mL,置10mL量瓶中，加甲醇稀

5、釋至刻度，搖勻，即得(每ImL中含大黃素、大黃酚各16μg,)o2.1.23樣品溶液的制備精密移取"2.1.1"樣品溶液2mL,置燒瓶中，揮去溶劑，加8%鹽酸溶液IOmL,超聲處理2分鐘，再加三氯甲烷IOmL,加熱回流1小吋，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗滌容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷層，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次IOmL,合并三氯甲烷液，減壓冋收溶劑至干，殘?jiān)蛹状际谷芙?，轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。2.1.2.4樣品測(cè)定按以上操作制備樣品溶液，分別精密吸取對(duì)照品和

6、樣品溶液個(gè)10μl,注入高效液相色譜儀，測(cè)定峰面積，計(jì)算大黃素和大黃酚的總含量。2.1.3出膏率的測(cè)定精密移取“2丄1”各樣品溶液30ml,分別置于已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，于105°C干燥3小吋，置干燥器中冷卻0.5小吋，迅速稱重，計(jì)算干膏得率。2.1.4結(jié)果分析上述方藥，經(jīng)前兩次乙醇冋流提取，提取的人黃素和人黃酚的總含量已達(dá)到92%,其干膏得率也達(dá)到90%,說(shuō)明兩次冋流提取有效成分已基本提取完全，確定乙醇提取次數(shù)為2次。2.2乙醇提取工藝考察2.2.1正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)乙醇提取次數(shù)確定后，選取加溶劑量、乙醇濃度、

7、提取時(shí)間三個(gè)因素，采用L9(34)正交表進(jìn)行試驗(yàn)。因素水平設(shè)計(jì)見表1。2.2.2試驗(yàn)方法稱取20g處方量的藥材，按L9(34)正交表進(jìn)行提取試驗(yàn)，合并提取液，冋收乙醇,定容于50ml量瓶中,按照"2.1.3"法測(cè)定出膏率，按照"2.1.2"法測(cè)定大黃素和大黃酚的總含量。2.2.3結(jié)果分析干膏得率方差分析結(jié)果為：A因素有顯著性意義(P&t;0.05),B、C因素差異不顯著(P>0.05),各因素作用主次為A>B>CoA因素中A3>；A2>Al,選擇顯著因素最好水平為A3；B因素中B2>Bl&g

8、t;B3,選擇顯著因素最好水平為B2；C因素沒(méi)有顯著性差異,因素中C3>；C2>Clo大黃素和大黃酚總含量方差分析結(jié)果為：A、C、B因素差異均不顯著(P>0.05)o直觀分析：A因素中A2>A3>Al,選擇因素最好水平為A2；B因素中Bl>B2>B3