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1、安渴膠囊提取工藝研究施鈞瀚牛曉靜趙新紅(河南中醫(yī)學(xué)院第一附屬醫(yī)院藥學(xué)部,河南鄭州,450000)[摘要]目的:對(duì)安渴膠囊的提取工藝進(jìn)行研究。方法:以葛根素和馬錢苷為指標(biāo),采用正交設(shè)計(jì)法優(yōu)選提取工藝。結(jié)果:最佳工藝為提取3次,每次加藥材量6倍的水,提取1小時(shí)。結(jié)論:優(yōu)化的提取工藝合理、穩(wěn)定,適合安渴膠囊的制劑生產(chǎn)。[關(guān)鍵詞]安渴膠囊;正交試驗(yàn);馬錢苷;葛根素StudyonAnkeCapsuleExtractionProcessJunhanShi,XiaojingNiu,XinhongZhao(TheFirstAffiliatedHospitalofHenanUn
2、iversityofTCM,ZhengzhouChina,450000)[Abstract]ObjectiveOptimizationofextractionprocessofAnkeCapsule.MethodsByorthogonalexperimentaldesigntothecontentloganinandpuerarinasindextostudytheconditionofextractionprocess.ResultsTheoptimalextracttechniquewasboiling3times,adding6timescontentw
3、ater,boiling1hpertimes.ConclusionThetechniqueisreasonableanditissuitableforindustryproductionofAnkeCapsule.[Keyword]AnkeCapsule;Orthogonaldesign;Loganin;Puerarin安渴膠囊來源于臨床經(jīng)驗(yàn)方,由熟地黃、山萸肉、粉葛等5味中藥組成,具有補(bǔ)腎生津,化瘀瀉濁之功效,主治消渴病,腎陰虛兼血瘀型。處方中藥材主要含多糖、黃酮類成分,另外還有環(huán)烯醚萜類及少量有機(jī)酸和揮發(fā)油,為了盡可能多的提取有效成分,我們對(duì)提取工藝進(jìn)行了
4、研究。1實(shí)驗(yàn)儀器及試藥儀器:島津LC-10ATVP型高效液相色譜儀(日本),SIL-20A自動(dòng)進(jìn)樣器(日本),CLASS-VP色譜工作站(日本),AglientEclipseXDB-C18色譜柱(5μm,4.6×250mm)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(RE-52A型,上海亞榮生化儀器廠)。試藥:中藥飲片由河南中醫(yī)學(xué)院第一附屬醫(yī)院中藥房提供,經(jīng)陳天朝主任藥師鑒定均為正品添加內(nèi)容;葛根素對(duì)照品(110752-200511)、馬錢苷對(duì)照品(111640-200401)均由中國生物制品檢定所提供。乙腈為色譜純,水為純凈水。其他化學(xué)試劑均為分析純。2方法及結(jié)果2.1含量測定2.1.1
5、色譜條件色譜柱:AglientEclipseXDB-C18色譜柱(5μ,4.6×250mm);以乙腈:水(12:88)為流動(dòng)相,檢測波長分別為240nm、250nm,流速:1.0ml/min。理論板數(shù)按葛根素峰計(jì)算應(yīng)不低于4000,按馬錢苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。2.1.2對(duì)照品溶液的制備葛根素對(duì)照品溶液的配制:精密稱取葛根素對(duì)照品,加30%乙醇溶解,制成每1ml含葛根素82μg的溶液,即得。馬錢苷對(duì)照品溶液的配制:精密稱取馬錢苷對(duì)照品,加50%甲醇制成每1ml含馬錢苷155.36μg的溶液,即得。2.1.3供試品溶液的制備取定容后的提取液5.0ml,置10m
6、l容量瓶中,加乙醇定容,搖勻,取上清液用微孔濾膜(0.45μm)濾過,取續(xù)濾液即得。2.1.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別取馬錢苷對(duì)照品和葛根素對(duì)照品溶液2、4、6、8、10、12、14μl,分別注入高效液相色譜儀,測定峰面積,計(jì)算馬錢苷回歸方程為:Y=1.61E+06X+2571.3,R2=0.9999。表明馬錢苷在0.31072-2.17504μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好;葛根素回歸方程為:y=3.53E+06x-936.14,R2=0.9999。表明葛根素在0.164-1.148μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。2.1.5陰性對(duì)照溶液的制備及結(jié)果考察按處方比例分別稱取本處方中除山
7、萸肉和粉葛以外的藥材,分別加10倍量水,煎煮提取兩次,每次1小時(shí),按照2.3樣品制備方法分別制成缺山萸肉和粉葛的陰性樣品。按上述供試品溶液的制備方法分別制備成缺山萸肉陰性對(duì)照溶液和缺粉葛陰性對(duì)照溶液。按照上述色譜條件測定,結(jié)果表明,缺山萸肉陰性對(duì)照溶液在馬錢苷位置無吸收,缺粉葛陰性對(duì)照溶液在葛根素位置無吸收,處方中其他藥味對(duì)本測定無干擾,色譜圖見圖1、2。圖1:安渴膠囊葛根素含量測定HPLC圖2:安渴膠囊馬錢苷含量測定HPLCA葛根素B、E安渴膠囊C缺葛根陰性樣品D馬錢苷F缺山茱萸陰性樣品;1葛根素;2馬錢苷2.1.6藥材含量測定山萸肉藥材中馬錢苷的含量測定[
8、1]:取山萸肉藥材粉末0.1g,精密稱