胃舒膠囊中延胡索提取工藝的研究論文

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1、胃舒膠囊中延胡索提取工藝的研究論文.freelaCorydalisinethodsTheextractionprocessatinedeterminedbyRP-HPLCasindex.ResultsTheextractionconditionses50%alchhol,heatingtes,thefirsttimelastoneandahalfhoursandthesecondtimelastonehours.ConclusionTheextractionmethodforRhizomaCorydaliscansavetime,ord

2、enproduction.KeyaCorydalis;ExtractionMethod胃舒膠囊主要由白芍、蒲公英、延胡索等中藥組成.freelm3左右顆粒。稱取30g，在平行操作的條件下，加10倍量溶媒，加熱回流提取2h，提取液過濾，加各自溶媒定容至250ml,備用。供試品溶液的制備：各精密吸取20ml,水浴蒸干，殘渣加0.1mol/L的鹽酸20ml分次轉(zhuǎn)溶于分液漏斗中，加14％的氨水5ml，搖勻,用乙醚萃取5次，20ml/次，合并乙醚液，揮干溶劑，殘渣加乙腈水(37∶63)溶解，定容至10ml，搖勻，用微孔濾膜（0.45μm）濾過，

3、即得。對照品溶液的制備：精密稱取延胡索乙素對照品適量，加甲醇制成每毫升含78.2μg的溶液，即得。色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相：乙腈0.1％磷酸(三乙胺調(diào)pH值=6)（37∶63）；檢測波長：282m；流速：1ml/min。測定法：分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。2.1.3延胡索提取溶媒考察結(jié)果結(jié)果見表1。表1延胡索提取溶媒考察結(jié)果（略）由以上結(jié)果可知,50%，60%，70%乙醇作溶媒時，延胡索乙素含量明顯高于80％，90％乙醇作溶媒時延胡索乙素的含量，但50%，60%，7

4、0%乙醇作溶媒時，延胡索乙素含量相差不大，為節(jié)省成本，選擇以50％乙醇作溶媒進行提取。2.2正交實驗2.2.1正交設(shè)計選取影響提取物收率的提取次數(shù)（A）、提取時間（B）、加水量（C）為考察因素，延胡索乙素的含量為指標(biāo)，選取如下水平進行實驗。結(jié)果見表2。表2因素水平（略）*相當(dāng)于藥材倍數(shù)2.2.2方法取藥材，凈選干燥，粗碎，按處方配比，稱取延胡索40g，以50%乙醇為提取溶媒。在平行操作的條件下，按L9（34）正交表，回流提取，提取液過濾，合并，濃縮，加50％乙醇定容至1000ml，備用。延胡索乙素的含量測定同提取溶媒考察方法。2.2.3

5、結(jié)果結(jié)果見表3～4。由正交實驗結(jié)果可知，以延胡索乙素的含量為考察指標(biāo)時，3個因素的影響大小順序為：提取次數(shù)加醇量提取時間。最佳工藝為A3B1C2，即加8倍量50％乙醇提取3次，1h/次。方差分析表明，A因素對延胡索乙素的含量有顯著性影響（P0.05），B因素和C因素對延胡索乙素的含量均無顯著性影響。A因素中，隨著提取次數(shù)的增加，延胡索乙素的含量雖有不同程度的增加，但Ⅱ到Ⅲ增幅變小。為了縮短生產(chǎn)周期，采用提取兩次。B因素對延胡索乙素的含量無顯著性影響，考慮到浸提時溶劑對藥材組織的浸潤和滲透過程，故將提取時間選為第1次1.5h，第2次1h。

6、C因素對延胡索乙素的含量亦無顯著性影響，考慮到藥材提取的吸收溶劑膨脹，因此將用量選定為8倍量。故經(jīng)優(yōu)選后確定的工藝為A2B（2，1）C2,即加8倍量50％乙醇提取兩次，第1次1.5h，第2次1h。表3延胡索正交實驗設(shè)計及結(jié)果（略）*相當(dāng)于藥材倍數(shù)表4延胡索乙素方差分析（略）2.3驗證實驗取藥材，凈選干燥，粗碎，稱取延胡索40g，以50％乙醇為提取溶媒，按最佳工藝A3B1C2組合條件和選定工藝A2B（2，1）C2的組合條件進行重復(fù)驗證對比實驗，測定延胡索乙素的含量。結(jié)果見表5。表5驗證實驗結(jié)果（略）由上表可見，以延胡索乙素的含量為考察指標(biāo)

7、，最佳工藝A3B1C2和選定工藝A2B（2，1）C2的差距均不大；但選定工藝省工節(jié)能，故選定A2B（2，1）C2為提取工藝，即藥材加8倍量50％乙醇提取兩次，第1次1.5h，第2次1h。3討論延胡索中所含生物堿類成分為其主要有效成分，此類成分易溶于乙醇，有文獻報道［2］，此類成分在高濃度乙醇中溶解度較大，本實驗通過單因素提取溶媒的考察，得出此類生物堿在中濃度乙醇中溶解度較大；又采用正交實驗設(shè)計，優(yōu)選了影響提取物收率的3個因素，得出最佳提取工藝，結(jié)合實際大生產(chǎn)，對各影響因素進行了優(yōu)化，最終確定延胡索的提取工藝為：加8倍量50%乙醇提取兩次

8、，第1次提取1.5h，第2次提取1h?！?/p>