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1、1965043學校代碼：10255學號：102231DoctoraldissertationofDonghuaUniversity東華大學博士學位論文Synthesisandapplicationofphosphodcflameretardantsinpolymers磷系阻燃劑的研制及在高聚物中的應用Major：MaterialScienceandengineering專業(yè)：材料科學與工程SUperVisOr：JiangJianming導師：江建明Ph．D．Candidate：WangXueli博士研究生：王學利Apr-20082008年4月
2、，y名0￥’，L’‘tt-●．◆●、叫l(wèi)IIt鏟Iq東華大學學位論文原創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明：我恪守學術道德，崇尚嚴謹學風。所呈交的學位論文，是本人在導師的指導下，獨立進行研究工作所取得的成果。除文中已明確注明和引用的內(nèi)容外，本論文不包含任何其他個人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的作品及成果的內(nèi)容。論文為本人親自撰寫，我對所寫的內(nèi)容負責，并完全意識到本聲明的法律結果由本人承擔。學位論文作者簽名：扮JEta1-遼§毋年歲月-2日●、，It"I～▲東華大學學位論文版權使用授燃／／#／It／／／Iffl8H／llf6fll／／f4／／／lly8／I／I／f8
3、ll／ll／6／H#／學位論文作者完全了解學校有關保留、使用學位論文的規(guī)定，同意學校保留并向國家有關部門或機構送交論文的復印件和電子版，允許論文被查閱或借閱。本人授權東華大學可以將本學位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關數(shù)據(jù)庫進行檢索，可以采用影印、縮印或掃描等復制手段保存和匯編本學位論文。本學位論文屬于保密口，在——年解密后適用本版權書。不保密自。學位論文作者簽名：蜘f指導教師簽名：1：乙喜眨乞日期：700囂年歲月7日日期：。魯年，月鄉(xiāng)日ln●、4簟氖?厶東華大學博士學位論文摘要唪摘要隨著合成材料應用領域的不斷拓寬和全球性阻燃法規(guī)的曰趨完善，阻燃
4、劑的制備和應用越來越受到重視。在汽車、電子電器、交通運輸?shù)群芏囝I域都要求使用阻燃聚合物材料，因此開展新型阻燃劑的合成并將其應用到聚合物中具有重要意義。本文首先設計合成了三種磷系阻燃劑：N，N’一哌嗪二(新戊二醇)氨基磷酸酯(PBNGP)，N，N’一哌嗪四(苯酚)氨基磷酸酯(PTPP)和甲基二(2-氧基-5-乙基■一2一甲基一l，3，2一二氧雜磷雜環(huán)己基一5一亞甲基)膦酸酯(TPMP)。詳細研究了阻燃劑及中間體的合成工藝條件：如溶劑的選擇、原料配比對中間體合成的影響、反應時間和溫度、縛酸劑的選擇等，得到了較佳的工藝條件，研究表明所得到的物質(zhì)就是
5、所期望的化合物。它們熱分解溫度均大于300。C，能滿足通過熔融共混制備阻燃聚合物的應用要求。將阻燃劑PBNGP與三聚氰胺(MA)復配后添加到PA6中，制備了阻燃PA6樹脂。通過SEM、DSC、TGA、FTIR以及垂直燃燒測試等研究手段對阻燃劑的■分散狀態(tài)、阻燃PA6的阻燃性能、成炭和阻燃機理進行了研究。結果表明：阻燃劑能夠比較均勻的分散在PA6基體中；添加lO％PBNGP時阻燃PA6的LOI為23，添加15％PBNGP時阻燃PA6的LOI為24，添加13％PBNGP和10％MA時LOI值升到28，而PA6的LOI為21；上述各體系的垂直燃燒性
6、能均為v-2級，阻燃劑在凝聚相和氣相同時起到阻燃作用。將阻燃劑PTPP與三聚氰胺鹽(MC)復配后添加到PA6中，通過熔融紡絲制備了阻燃PA6纖維。流變實驗表明PA6／PTPP體系屬于切力變稀流體，對剪切●。速率和溫度的敏感度都增加，在熔融加工和紡絲時應嚴格控制條件；PTPP含量為5％～15％時可紡性良好，當PTPP的含量為5％時，聚酰胺纖維的力學性能、取向、楊氏模量、結晶結構等沒有發(fā)生明顯變化。當PTPP含量增加到15％時，阻燃纖維仍具有良好的實際應用價值；PTPP與MC復配可進一步提高PA6的阻燃性能，當添加11％PTPP和8％MC時LOI
7、值升高到29，垂直燃燒性為V-0級；采用動態(tài)FTIR、SEM等對阻燃機理進行了研究，結果表明共混體系主要是通過形成表面膠化、內(nèi)部多孔膨脹泡沫狀炭層來實現(xiàn)阻燃。將阻燃劑TPMP、MA復配后添加到PA6中，通過采用LOI、垂直燃燒及錐型東華大學博士學位論文摘要量熱儀研究了體系的阻燃性能，PA6／17％MA體系的LOI值為27．2，PA6／4％TPMP／13％MA體系的LOI值達到了28．6；上述體系的垂直燃燒性均為V-0級，對阻燃機理的分析表明，TPMP與MA復配應用時，可形成膨脹的較厚炭層，’在氣相和凝固相共同發(fā)揮阻燃作用。通過熔融紡絲制備了阻
8、燃PA6纖維。添加1～2％TPMP和MA復配后對紡絲性能和纖維性能影響較小。將阻燃劑TPMP、MA和溴系阻燃劑復配后添加到PTT中，PTT／2％TPMP／15％MA
