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《GB12289-1990 水果、蔬菜及制品 苯甲酸含量的測定.pdf》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)水果、蔬菜及制品苯甲酸含量的測定Gs12269-90Fruits,vegetablesandderivedproducts一Determinationofbenzoicacidcontent本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO5518-1978《水果、蔬菜及其制品苯甲酸含量的測定，一-分光光度法》和ISO6560-1983《水果、蔬菜及1MClnfl苯甲酸含量的測定(含ta超過200mg/L或kg)—分f-吸收分光光度法)N，主題內(nèi)容及適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水果、蔬菜及制品巾苯甲酸含量的測定方
2、法。分光光度法適用于笨甲酸含量低于200mg/L或kg產(chǎn)品的測定。分f吸收分光光度法適用于測定苯甲酸含量超過200mg/L或kg的產(chǎn)品，重點(diǎn)包括水果汁、蕃茄苦制品，以及用醋或乳酸保存的產(chǎn)品。分光光度法不適用于有對氯苯甲酸及有大量肉桂酸存在的產(chǎn)riii.第一篇分光光度法2原理試樣混勻后，稀釋、酸化、用乙醚提取苯甲酸，在堿性條件下重提，通過鉻酸氧化提純，最后用分光光度計(jì)測定溶解在乙醚中的苯甲酸。3試劑和溶液本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純。使用蒸餾水或相應(yīng)純度的水。3.1酒石酸(Q/HG10-2187)，結(jié)晶狀，3.
3、2氫氧化鈉(GB1266)溶液，Imol/L;3.3重鉻酸鉀(GB642)溶液，33-34g/L(ur/v);3.4硫酸溶液，2+I，用2體積的濃硫酸(GB625)P201.84g/mL，加到1體積的水中;3.5乙醚(HG3-1002)，重新蒸餾;3.6苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.100g/L乙醚溶液;3.7碳酸氫鈉(GB640).4儀器、設(shè)備常用實(shí)驗(yàn)室儀器、設(shè)備、包括:4.1容量瓶，50mL;4.2燒杯，50.100mL。4.3移液管，20mL。4.4刻度吸管;4.5錐形瓶，250mL具有磨口玻璃塞;國家技術(shù)監(jiān)
4、督局1990-03一29批準(zhǔn)1990一12一01實(shí)施GB12289-904.‘分液漏斗，500mL，4.7恒溫水浴，溫度能控制在70-80'C;4.8搗碎機(jī)，4.9紫外分光光度計(jì):具光徑長lomm的石英比色杯;4.10分析天平。分析步驟5.1試樣的制備5.1.1液體樣品(汁液)，可流動漿液(糖漿)和枯稠的樣品(果醬)。將樣品混合均勻。5.1.2固體樣品(水果、蔬菜)，將樣品切成小塊，檢出種子和果殼，混勻，取約40g放人搗碎機(jī)中搗碎。冷凍樣品首先在密閉的容器內(nèi)融化，將融化液與樣品合并后搗碎。5.2試樣的分取
5、5.2.1液體樣品用移液管(4.3)吸取20mL無懸浮物的試樣(5.1)用約50mL水稀釋并轉(zhuǎn)移至500mL的分液漏斗(4.6)(分液漏斗A)巾。或用感量為0.018的天平稱取試樣20.00go5.2.2流動的漿液取20mL試樣(5.1)放在研缽里用20mL水稀釋，傾倒過濾。然后連續(xù)兩次用20mL水溶解殘?jiān)?，傾倒過濾，收集濾液于500mL分液漏斗(4.6)(A)中。也可用百分之一天平稱取20.00g試樣。5.2.8粘稠或[N1體樣品用百分之一天平稱取10.009樣品(5.1)，放入250mL錐形瓶(4.5
6、)中，加30一40mL的水。加人約50mg碳酸氫鈉(3.7)，然后放在水浴(4.7)上，溫度控制在70一80`C，放置15一30min后，過濾瓶中的內(nèi)容物，并用15-20-L水沖洗兩次，全部濾液并人500mL分液漏斗(4.6)(A)中，使之冷卻。5.3苯甲酸的提取5.3.1取19灑石酸(3.1)放人裝有稀釋試樣(5.2)的分液漏斗(A)III，加人60mL的乙醚(3.5)并小心搖動。睜置使之分層。保留醚層，將水層轉(zhuǎn)人第二個(gè)500mL分液漏斗(4.6)(8川:，用60mL乙醚萃取水相，合并乙秘相于分液漏斗(
7、A)中。5.3.2從乙醚相提取苯甲酸，連續(xù)加入氫氧化鈉溶液(3.2)lomL、5mL，水lomL兩次，每加一次及時(shí)搖動，使之分層，收集水相于蒸發(fā)皿中，將皿放在水浴(4.7)上，溫度控制在70一800C,濃縮堿溶液體積至一半為止。5.4苯甲酸的提純冷卻后，將蒸發(fā)dI的內(nèi)容物放人盛有26mL硫酸溶液(3.4)和20mL重鉻酸鉀溶液(3.3)的250mL錐形瓶(4.5)中。蓋塞，搖勻，放置1h以上。5.5苯甲酸的萃取用20一25mL的乙醚萃取上述(5.4)提純的苯甲酸兩次，收集乙m液，用5mL的水洗乙醚溶液兩次
8、，然后IM,的傾出乙撻并通過于濾紙過濾至5omL的容量瓶(4.1)中，用乙醚沖洗濾紙并定容至亥49r.5.側(cè)定用分光光度計(jì)(4.9)在267.5.272和276.5nm波長處以純乙醚為對照，測量乙醚層(5.5)的吸光度。苯甲酸的吸光度A按式(1)計(jì)算:A二AAl十A3............。二‘.，...??2GB12289-90式中:A,—在267.5nm的吸光度，AZ—在272nm的吸光度，A3—在276.5nm的吸光度
