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《水楊醛縮鄰苯二胺與Cu_Ni_配合物的微波合成_丁瑜》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第29卷第6期孝感學(xué)院學(xué)報VOL.29NO.62009年11月JOURNALOFXIAOGANUNIVERSITYNOV.2009水楊醛縮鄰苯二胺與Cu()、Ni()配合物的微波合成丁瑜,胡曉霞,左志嶺,孫曉莉,伊然(孝感學(xué)院化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,湖北孝感432000)摘要:采用微波輻射方法合成了水楊醛縮鄰苯二胺Schiff堿及其Cu()、Ni()兩種金屬配合物;通過紅外光譜、元素分析、熱重-差熱對Schiff堿及其配合物進(jìn)行了表征。采用循環(huán)伏安法研究了兩種配合物在DMF溶液中的電化
2、學(xué)性質(zhì)。關(guān)鍵詞:Schiff堿;銅鎳配合物;電化性質(zhì);微波中圖分類號:O613.5文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:1671-2544(2009)06-0009-04雙齒及多齒Schiff堿配體配合物在催化、金1實驗部分屬酶模擬和磁性研究等方面具有很重要的作[1]用。各種各樣的此類配體的配合物已被有目的1.1實驗試劑與儀器[2-6]地合成出來。含C=N結(jié)構(gòu)的金屬配合物,醋酸銅、醋酸鎳(AR),無水乙醇(AR),水楊以其良好的抗菌、抗癌和抗病毒等廣泛的生物活醛(AR),鄰苯二胺(AR),咪唑(AR),微
3、波消解器性和藥物活性及仿酶催化活性而倍受人們的關(guān)(上海新儀),Varioelemental(德國),SDT注。水楊醛縮鄰苯二胺Schiff堿H2(salphen)配Q600差示掃描量熱儀(美國),Nicolet380智能型體的單核和同、異雙核配合物已有文獻(xiàn)報道,已報傅立葉變換紅外光譜儀(美國),電化學(xué)工作站道的配合物結(jié)構(gòu)中,過渡金屬原子的配位環(huán)境大CH.Instrument650b(上海辰華)。[7-9]多為六配位、八面體結(jié)構(gòu)。1.2實驗過程低熱液相反應(yīng)是現(xiàn)今所提倡的綠色化學(xué)工業(yè)1.2.1配體(H2L
4、)的微波合成[10-13]生產(chǎn)中一種節(jié)能、高效、減污的合成方法。稱取0.5420g鄰苯二胺,放入圓底燒瓶中,微波輻射輔助液相合成,能簡化反應(yīng)步驟、縮短反再加20mL無水乙醇。然后,緩慢分次加入2mL應(yīng)時間、方便分離產(chǎn)物、提高產(chǎn)率和產(chǎn)品純水楊醛,溶液顏色變深,加熱攪拌。將圓底燒瓶放[14,15]度。與傳統(tǒng)加熱條件下溶液中的配位化學(xué)反入微波爐中,裝置好反應(yīng)系統(tǒng),通入循環(huán)水,關(guān)閉應(yīng)相比,利用微波輻射進(jìn)行液相合成速度提高了微波爐門,設(shè)置反應(yīng)步驟:80加熱5min。反應(yīng)幾十倍甚至幾百倍,且進(jìn)行得很完全,產(chǎn)率較高。完
5、畢后,冷卻后開啟微波爐門(微波反應(yīng)時嚴(yán)禁開本文采用微波合成方法合成了水楊醛縮鄰苯啟爐門!)小心取出圓底燒瓶。將所得混合物抽二胺Schiff堿,并合成了Schiff堿-咪唑-過渡濾,得到粗產(chǎn)品。再將粗產(chǎn)品放入100mL燒杯金屬離子三元混配配合物,并研究了兩種配合物中,加入20mL無水乙醇,用電爐加熱至沸騰,趁在DMF中的電化學(xué)性質(zhì),研究表明,兩種配合物熱過濾。所得固體產(chǎn)品用紅外干燥儀干燥,產(chǎn)率均具有較好的電化學(xué)活性。為95.1%。收稿日期:2009-06-24基金項目:湖北省教育廳科學(xué)技術(shù)研究優(yōu)秀中青
6、年人才項目(Q20082601)作者簡介:丁瑜(1980),女,湖北麻城人,孝感學(xué)院化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院教師,碩士。9丁瑜,胡曉霞,左志嶺,孫曉莉,伊然1.2.2銅配合物(CuL)的微波合成稱取Ni(CH3COO)2H2O0.1066g放入燒稱取Cu(CH3COO)2H2O0.1063g放入燒杯中,加入乙醇15mL攪拌使之溶解,可適當(dāng)加杯中,加入乙醇15mL攪拌使之溶解,可適當(dāng)加熱。反應(yīng)步驟如1.2.2。所得產(chǎn)品記為Com-熱。稱取所制配體0.1500g、咪唑0.1387g放入poun
7、d2,產(chǎn)率為88.3%。燒瓶中,加乙醇10mL使之溶解。將醋酸銅溶液2配體及配合物的表征分次加入燒瓶中,微波80加熱6min。將所得混合液倒入大燒杯中,降溫至不再有固體析出,過2.1元素分析濾。再用乙醇重結(jié)晶3次。所得產(chǎn)品記為Com-根據(jù)以上配合物的分析結(jié)果,可初步確定該pound1,產(chǎn)率為89.5%。類Schiff堿配合物組成分別為:Compound1:CuL1.2.3鎳配合物(NiL)的微波合成(Im)(Im為咪唑);Compound2:NiL(Im)2。表1配體及配合物的元素分析數(shù)據(jù)(%)(
8、括號內(nèi)為理論值)CompoundMCHNH2L-75.60(75.95)5.10(5.06)8.79(8.86)114.31(14.35)61.91(61.88)4.07(4.04)12.49(12.56)211.55(11.59)61.21(61.30)4.41(4.32)16.42(16.50)2.2紅外光譜分析2.3配合物的熱重-差熱分析通過紅外圖譜測試,發(fā)現(xiàn)配體(H2L)在配合物Compound1、2
