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《水楊醛縮鄰苯二胺與Cu_Ni_配合物的微波合成_丁瑜》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第29卷第6期孝感學院學報VOL.29NO.62009年11月JOURNALOFXIAOGANUNIVERSITYNOV.2009水楊醛縮鄰苯二胺與Cu()、Ni()配合物的微波合成丁瑜,胡曉霞,左志嶺,孫曉莉,伊然(孝感學院化學與材料科學學院,湖北孝感432000)摘要:采用微波輻射方法合成了水楊醛縮鄰苯二胺Schiff堿及其Cu()、Ni()兩種金屬配合物;通過紅外光譜、元素分析、熱重-差熱對Schiff堿及其配合物進行了表征。采用循環(huán)伏安法研究了兩種配合物在DMF溶液中的電化
2、學性質。關鍵詞:Schiff堿;銅鎳配合物;電化性質;微波中圖分類號:O613.5文獻標識碼:A文章編號:1671-2544(2009)06-0009-04雙齒及多齒Schiff堿配體配合物在催化、金1實驗部分屬酶模擬和磁性研究等方面具有很重要的作[1]用。各種各樣的此類配體的配合物已被有目的1.1實驗試劑與儀器[2-6]地合成出來。含C=N結構的金屬配合物,醋酸銅、醋酸鎳(AR),無水乙醇(AR),水楊以其良好的抗菌、抗癌和抗病毒等廣泛的生物活醛(AR),鄰苯二胺(AR),咪唑(AR),微
3、波消解器性和藥物活性及仿酶催化活性而倍受人們的關(上海新儀),Varioelemental(德國),SDT注。水楊醛縮鄰苯二胺Schiff堿H2(salphen)配Q600差示掃描量熱儀(美國),Nicolet380智能型體的單核和同、異雙核配合物已有文獻報道,已報傅立葉變換紅外光譜儀(美國),電化學工作站道的配合物結構中,過渡金屬原子的配位環(huán)境大CH.Instrument650b(上海辰華)。[7-9]多為六配位、八面體結構。1.2實驗過程低熱液相反應是現(xiàn)今所提倡的綠色化學工業(yè)1.2.1配體(H2L
4、)的微波合成[10-13]生產(chǎn)中一種節(jié)能、高效、減污的合成方法。稱取0.5420g鄰苯二胺,放入圓底燒瓶中,微波輻射輔助液相合成,能簡化反應步驟、縮短反再加20mL無水乙醇。然后,緩慢分次加入2mL應時間、方便分離產(chǎn)物、提高產(chǎn)率和產(chǎn)品純水楊醛,溶液顏色變深,加熱攪拌。將圓底燒瓶放[14,15]度。與傳統(tǒng)加熱條件下溶液中的配位化學反入微波爐中,裝置好反應系統(tǒng),通入循環(huán)水,關閉應相比,利用微波輻射進行液相合成速度提高了微波爐門,設置反應步驟:80加熱5min。反應幾十倍甚至幾百倍,且進行得很完全,產(chǎn)率較高。完
5、畢后,冷卻后開啟微波爐門(微波反應時嚴禁開本文采用微波合成方法合成了水楊醛縮鄰苯啟爐門!)小心取出圓底燒瓶。將所得混合物抽二胺Schiff堿,并合成了Schiff堿-咪唑-過渡濾,得到粗產(chǎn)品。再將粗產(chǎn)品放入100mL燒杯金屬離子三元混配配合物,并研究了兩種配合物中,加入20mL無水乙醇,用電爐加熱至沸騰,趁在DMF中的電化學性質,研究表明,兩種配合物熱過濾。所得固體產(chǎn)品用紅外干燥儀干燥,產(chǎn)率均具有較好的電化學活性。為95.1%。收稿日期:2009-06-24基金項目:湖北省教育廳科學技術研究優(yōu)秀中青
6、年人才項目(Q20082601)作者簡介:丁瑜(1980),女,湖北麻城人,孝感學院化學與材料科學學院教師,碩士。9丁瑜,胡曉霞,左志嶺,孫曉莉,伊然1.2.2銅配合物(CuL)的微波合成稱取Ni(CH3COO)2H2O0.1066g放入燒稱取Cu(CH3COO)2H2O0.1063g放入燒杯中,加入乙醇15mL攪拌使之溶解,可適當加杯中,加入乙醇15mL攪拌使之溶解,可適當加熱。反應步驟如1.2.2。所得產(chǎn)品記為Com-熱。稱取所制配體0.1500g、咪唑0.1387g放入poun
7、d2,產(chǎn)率為88.3%。燒瓶中,加乙醇10mL使之溶解。將醋酸銅溶液2配體及配合物的表征分次加入燒瓶中,微波80加熱6min。將所得混合液倒入大燒杯中,降溫至不再有固體析出,過2.1元素分析濾。再用乙醇重結晶3次。所得產(chǎn)品記為Com-根據(jù)以上配合物的分析結果,可初步確定該pound1,產(chǎn)率為89.5%。類Schiff堿配合物組成分別為:Compound1:CuL1.2.3鎳配合物(NiL)的微波合成(Im)(Im為咪唑);Compound2:NiL(Im)2。表1配體及配合物的元素分析數(shù)據(jù)(%)(
8、括號內(nèi)為理論值)CompoundMCHNH2L-75.60(75.95)5.10(5.06)8.79(8.86)114.31(14.35)61.91(61.88)4.07(4.04)12.49(12.56)211.55(11.59)61.21(61.30)4.41(4.32)16.42(16.50)2.2紅外光譜分析2.3配合物的熱重-差熱分析通過紅外圖譜測試,發(fā)現(xiàn)配體(H2L)在配合物Compound1、2
