BJS 201709 乳及乳制品中硫氰酸根的測定

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1、附件乳及乳制品中硫氰酸根的測定BJS2017091范圍本方法規(guī)定了離子色譜—電導(dǎo)檢測器檢測乳和乳制品中硫氰酸根的方法。本方法適用于乳及乳制品(包括嬰幼兒配方乳粉,不包括特殊醫(yī)學(xué)用途嬰幼兒配方乳粉)中硫氰酸根的測定。2原理樣品經(jīng)過稀釋,乙腈沉淀蛋白后,過脫脂柱凈化,通過陰離子分析柱,根據(jù)分析柱對各離子的親和力不同而進行分離,進入電導(dǎo)檢測器進行檢測,外標(biāo)法定量。3試劑和材料除另有規(guī)定外,所有試劑均為分析純,水為符合GB/T6682中規(guī)定的一級水。3.1試劑3.1.1乙腈(CH3CN):色譜純。3.1

2、.245mmol/L氫氧化鉀溶液:稱取2.52g氫氧化鉀用水定容至1000mL。3.1.370mmol/L氫氧化鉀溶液:稱取3.92g氫氧化鉀用水定容至1000mL。3.2標(biāo)準(zhǔn)品硫氰酸鈉標(biāo)準(zhǔn)樣品的分子式、相對分子量、CAS登錄號見表1,純度≥99%。表1硫氰酸鈉標(biāo)準(zhǔn)樣品的中文名稱、英文名稱、CAS登錄號、分子式、相對分子量中文名稱英文名稱CAS登錄號分子式相對分子量硫氰酸鈉Sodiumsulfocyanate540-72-7NaSCN81.07223.3標(biāo)準(zhǔn)溶液配制3.3.1標(biāo)準(zhǔn)儲備液:稱取硫氰

3、酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品(3.2)0.1397g,用水溶解,定容至100mL,硫氰酸根離子含量為1000mg/L。貯存于4℃冰箱中,有效期6個月。3.3.2標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液:準(zhǔn)確吸取硫氰酸根離子的標(biāo)準(zhǔn)儲備液(3.3.1)1.0mL于1000mL的容量瓶中,用水定容至刻度,硫氰酸根離子含量為1.0mg/L。貯存于4℃冰箱中,有效期3個月。3.3.3標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液:準(zhǔn)確吸取硫氰酸根離子的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液(3.3.2)0.0、2.0、4.0、10.0、20.0—1——mL于一組100mL的容量瓶中,用水定容至刻度,配得濃度分

4、別為0.0、0.020、0.040、0.100、0.200μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液?,F(xiàn)用現(xiàn)配。3.4聚二乙烯基苯聚合物反相填料(或等效的脫脂柱):250mg/3mL,可采用商品化RP柱。3.5海砂。4儀器和設(shè)備4.1離子色譜儀(IC):帶電導(dǎo)檢測器和抑制器,可進行二步梯度淋洗。4.2分析天平:感量分別為0.01g和0.0001g。4.3冰箱:帶4℃冷藏。4.4超聲波清洗器。5分析步驟5.1樣品前處理5.1.1固體奶粉樣品準(zhǔn)確稱取樣品1g(精確到0.01g)于10mL比色管中,加去離子水4mL使充

5、分溶解并混勻,再加入乙腈(3.1.1)定容至刻度并混勻,超聲萃取15min后,于4℃冰箱中靜置10min以沉淀蛋白。取上清液1mL至10mL比色管中,用水定容至刻度,將稀釋后的溶液經(jīng)過濾膜(水相,0.45μm)和脫脂柱(3.4)過濾,濾液直接上機分析。5.1.2液體奶樣品準(zhǔn)確量取樣品4g(精確到0.01g)于10mL比色管中,再加入乙腈(3.1.1)定容至刻度并混勻,超聲萃取15min后,于4℃冰箱中靜置10min以沉淀蛋白。取上清液1mL至10mL比色管中,用水定容至刻度,將稀釋后的溶液經(jīng)過濾

6、膜(水相,0.45μm)和脫脂柱(3.4)過濾,濾液直接上機分析。5.1.3奶酪等固體樣品準(zhǔn)確稱取樣品0.50g(精確到0.01g),加入1g海砂(3.5)研磨均勻,轉(zhuǎn)移至10mL比色管中,加水4mL使充分溶解混勻,再加入乙腈(3.1.1)定容至刻度并混勻,超聲萃取15min后,于4℃冰箱中靜置10min以沉淀蛋白。取上清液1mL至10mL比色管中,用水定容至刻度,將稀釋后的溶液經(jīng)過濾膜(水相,0.45μm)和脫脂柱(3.4)過濾,濾液直接上機分析。注:脫脂柱使用前依次用10mL甲醇、15mL水

7、通過,靜置活化30min。5.2離子色譜條件5.2.1離子色譜柱參數(shù):IonPacAS16型陰離子分析柱4mm×250mm(配備IonPacAG16型陰離子保護柱4mm×50mm),或性能相當(dāng)者。5.2.2流速:1.0mL/min?!?——5.2.3電導(dǎo)檢測器:配4mm的陰離子抑制器。5.2.4進樣量:100μL。5.2.5淋洗液:氫氧化鉀溶液(3.1.2和3.1.3)梯度洗脫,洗脫梯度見表2。表2淋洗液梯度程序時間/min氫氧化鉀濃度/(mmol/L)0.045.013.045.013.170

8、.018.070.018.145.023.045.05.3標(biāo)準(zhǔn)工作曲線制作將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(3.3.3)按儀器參考條件(5.2)進行測定。以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。硫氰酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜分離圖見附錄A。5.4樣品測定取樣品處理液,儀器參考(5.2)進行測定,以保留時間定性,測量樣品溶液的峰面積響應(yīng)值,采用外標(biāo)法定量。樣品溶液中硫氰酸根的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)線性范圍內(nèi)。試樣待測液響應(yīng)值若超出標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍,應(yīng)稀釋后進行分析。6結(jié)果計算試樣中硫氰酸根的含量按式(1)

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