GBT22942-2008 蜂蜜中頭孢唑啉 頭孢匹林 頭孢氨芐 頭孢洛寧 頭孢喹肟殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法.pdf

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1、ICs67.050XO4中華人民共和國國家標準GB/T22942—2008蜜中頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的測定-串液相色譜聯(lián)質(zhì)譜法Determinationofcefazolin,cephapirin,cephalexin,cefalonium,cefquinomeresiduesinhoney-LC-MS-MSmethod2008-1⒉31發(fā)布⒛09-O⒌01實軹施中踟酮槐瓣檢雕蚰中國眩標M管理委員發(fā)布標準分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費下載GB/T22942-2008日刂舀

2、本標準的附錄A、附錄B為資料性附錄。本標準由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。本標準起草單位:中華人民共和國秦皇島出人境檢驗檢疫局。本標準主要起草人:李學民、母健、曹彥忠、劉曉茂、姜寧、龐國芳。GB/T22942—2008蜂蜜中頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的測定-串液相色譜聯(lián)質(zhì)譜法1范圍-串本標準規(guī)定了蜂蜜中頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的液相色譜聯(lián)質(zhì)譜測定方法。本標準適用于蜂蜜中頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的測定。本標準的方法檢出

3、限:頭孢唑啉為10ug/kg;頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟為2.0ug/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。G〃T6379.l測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第l部分:總則與定義(GB/T6379.1—200犭,ISo5725-1:1994,IDT)GB/

4、T6379.2測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第2部分:確定標準測量方法重復性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—⒛04,ISO57252:1994,IDT)GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)3原理試樣中五種頭孢菌素類藥物殘留,用磷酸二氫鈉緩沖溶液提取,固相萃取柱凈化,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定,外標法定量。4試劑和材料除另有說明外,所用試劑均為分析純。4.1水:GB/T6682,一級。4.2甲醇:色譜純。4.3乙腈:色譜純

5、。4.4磷酸二氫鈉(NaH2PO從)。4.5氫氧化鈉。4.6乙酸。4.75mol/L氫氧化鈉溶液:稱?、膅氫氧化鈉(厶.5),用水溶解,定容至100mL。4.80.15mol/L磷酸二氫鈉緩沖溶液:稱取18.0g磷酸二氫鈉(4.4),用水溶解,定容至1000mL,然后用氫氧化鈉溶液(4.7)調(diào)節(jié)至pH=8.5。4.9標準物質(zhì):頭孢唑啉(CAS:2595⒊199)、頭孢匹林(CAs:2435660-3)、頭孢氨芐(CAS:1654⒐567)、頭孢洛寧(CAS:55752⒈3)、頭孢喹肟(CAS:118亻4389

6、3),純度≥99%。4.101.OmymL五種頭孢菌素標準儲備溶液:準確稱取每種標準物質(zhì)(眾.9),分別用水配制成濃度為標準分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費下載GB/T22942—ˉ20081.0mg/mL的標準儲各溶液。儲各液貯存在-18℃冰柜中。4.11五種頭孢菌素標準混合工作溶液:根據(jù)需要吸取適量的每種頭孢菌素標準儲各溶液(4.10),用空白樣品提取液制成適當濃度的基質(zhì)混合標準工作溶液。4.12固相萃取柱:OasisHLB固相萃取柱或相當者,500mg,6mL。使用前依次用5mL甲醇(4.2)、5m

7、L水(4.D和10mL磷酸二氫鈉緩沖溶液(4.8)預處理,保持柱體濕潤。4.13濾膜:0.2um。5儀器5.1液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀,配有電噴霧離子源。5.2分析天平:感量0.lmg、0.01g。5.3固相萃取真空裝置。5.4貯液器:50mL。5.5微量注射器:25uL,100uL。5,6刻度樣品管:5mL,精度為0.1mL。5.7氮氣濃縮儀。6試樣制各與保存6.1試樣的制備對無結(jié)晶的實驗室樣品,將其攪拌均勻。對有結(jié)晶的樣品,在密閉情況下,置于不超過60℃的水浴中溫熱,振蕩,待樣品全部融化后攪勻,冷卻至室

8、溫。分出0.5kg作為試樣。制備好的試樣置于樣品瓶中,密封,并做上標記。6.2試樣的保存將試樣于常溫下保存。7測定步驟7.1試樣溶液的制備稱取5g試樣(精確到O.01g)置于150mL三角瓶中,加人25mI'磷酸二氫鈉緩沖溶液(4.8),溶解樣品,混勻,用氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)至pH=8.5。把樣品提取液移至下接OasisHLB固相萃取柱(4.12)的貯液器中,以3mL/min的流速通過固相萃取柱,先用