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《GBT22942-2008 蜂蜜中頭孢唑啉 頭孢匹林 頭孢氨芐 頭孢洛寧 頭孢喹肟殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、ICs67.050XO4中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T22942—2008蜜中頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的測(cè)定-串液相色譜聯(lián)質(zhì)譜法Determinationofcefazolin,cephapirin,cephalexin,cefalonium,cefquinomeresiduesinhoney-LC-MS-MSmethod2008-1⒉31發(fā)布⒛09-O⒌01實(shí)軹施中踟酮槐瓣檢雕蚰中國(guó)眩標(biāo)M管理委員發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費(fèi)下載GB/T22942-2008日刂舀
2、本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國(guó)秦皇島出人境檢驗(yàn)檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:李學(xué)民、母健、曹彥忠、劉曉茂、姜寧、龐國(guó)芳。GB/T22942—2008蜂蜜中頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的測(cè)定-串液相色譜聯(lián)質(zhì)譜法1范圍-串本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蜂蜜中頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的液相色譜聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂蜜中頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出
3、限:頭孢唑啉為10ug/kg;頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟為2.0ug/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。G〃T6379.l測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第l部分:總則與定義(GB/T6379.1—200犭,ISo5725-1:1994,IDT)GB/
4、T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—⒛04,ISO57252:1994,IDT)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)3原理試樣中五種頭孢菌素類藥物殘留,用磷酸二氫鈉緩沖溶液提取,固相萃取柱凈化,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定,外標(biāo)法定量。4試劑和材料除另有說(shuō)明外,所用試劑均為分析純。4.1水:GB/T6682,一級(jí)。4.2甲醇:色譜純。4.3乙腈:色譜純
5、。4.4磷酸二氫鈉(NaH2PO從)。4.5氫氧化鈉。4.6乙酸。4.75mol/L氫氧化鈉溶液:稱?、膅氫氧化鈉(厶.5),用水溶解,定容至100mL。4.80.15mol/L磷酸二氫鈉緩沖溶液:稱取18.0g磷酸二氫鈉(4.4),用水溶解,定容至1000mL,然后用氫氧化鈉溶液(4.7)調(diào)節(jié)至pH=8.5。4.9標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):頭孢唑啉(CAS:2595⒊199)、頭孢匹林(CAs:2435660-3)、頭孢氨芐(CAS:1654⒐567)、頭孢洛寧(CAS:55752⒈3)、頭孢喹肟(CAS:118亻4389
6、3),純度≥99%。4.101.OmymL五種頭孢菌素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確稱取每種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(眾.9),分別用水配制成濃度為標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費(fèi)下載GB/T22942—ˉ20081.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)各溶液。儲(chǔ)各液貯存在-18℃冰柜中。4.11五種頭孢菌素標(biāo)準(zhǔn)混合工作溶液:根據(jù)需要吸取適量的每種頭孢菌素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)各溶液(4.10),用空白樣品提取液制成適當(dāng)濃度的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。4.12固相萃取柱:OasisHLB固相萃取柱或相當(dāng)者,500mg,6mL。使用前依次用5mL甲醇(4.2)、5m
7、L水(4.D和10mL磷酸二氫鈉緩沖溶液(4.8)預(yù)處理,保持柱體濕潤(rùn)。4.13濾膜:0.2um。5儀器5.1液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀,配有電噴霧離子源。5.2分析天平:感量0.lmg、0.01g。5.3固相萃取真空裝置。5.4貯液器:50mL。5.5微量注射器:25uL,100uL。5,6刻度樣品管:5mL,精度為0.1mL。5.7氮?dú)鉂饪s儀。6試樣制各與保存6.1試樣的制備對(duì)無(wú)結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)室樣品,將其攪拌均勻。對(duì)有結(jié)晶的樣品,在密閉情況下,置于不超過(guò)60℃的水浴中溫?zé)?振蕩,待樣品全部融化后攪勻,冷卻至室
8、溫。分出0.5kg作為試樣。制備好的試樣置于樣品瓶中,密封,并做上標(biāo)記。6.2試樣的保存將試樣于常溫下保存。7測(cè)定步驟7.1試樣溶液的制備稱取5g試樣(精確到O.01g)置于150mL三角瓶中,加人25mI'磷酸二氫鈉緩沖溶液(4.8),溶解樣品,混勻,用氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)至pH=8.5。把樣品提取液移至下接OasisHLB固相萃取柱(4.12)的貯液器中,以3mL/min的流速通過(guò)固相萃取柱,先用
