粗脂肪的提取和定量測(cè)定--索氏提取法

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1、粗脂肪的提取和定量測(cè)定－－索氏提取法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆沼盟魇咸崛》y(cè)定粗脂肪含量的原理及操作。熟悉重量分析的基本步驟。二、實(shí)驗(yàn)原理脂肪是丙三醇（甘油）和脂肪酸結(jié)合成的脂類化合物，能溶于脂溶性有機(jī)溶劑。本實(shí)驗(yàn)利用脂肪能溶于脂溶性溶劑這一特性，用脂溶性溶劑將脂肪提取出來(lái)，借蒸發(fā)除去溶劑后稱量。整個(gè)提取過(guò)程均在索氏提取器中進(jìn)行，通常使用的脂溶性溶劑為乙醚，或沸點(diǎn)為30℃～60℃的石油醚。用此法提取的脂溶性物質(zhì)除脂肪外，還有游離脂肪酸、磷酸、固醇、芳香油及某些色素等，故稱為“粗脂肪”。同時(shí)，樣品中結(jié)合狀態(tài)的脂類（主要是脂蛋白）不能

2、直接提取出來(lái)，所以該法又稱為游離脂類定量測(cè)定法。索氏抽提法測(cè)定脂肪最大的不足是耗時(shí)過(guò)長(zhǎng)，如能將樣品先回流1～2次，然后浸泡在溶劑中過(guò)夜；次日再繼續(xù)抽提，則可明顯提高提取率。三、實(shí)驗(yàn)器材1.BS210S型電子天平：參見(jiàn)左圖北京賽多利斯天平公司生產(chǎn)，公用。操作指南：調(diào)整水平度，插上電源，啟動(dòng)“ON/OFF”開(kāi)關(guān)，按一下回零擋“TARE”，使屏幕上顯示0.0000。推開(kāi)玻璃門，輕輕將樣品置于稱量盤(pán)上，關(guān)上玻璃門，待屏幕上顯示的數(shù)字穩(wěn)定后記錄下來(lái)，即為樣品的重量（g）。注意，每次稱量前都必須按一下回零擋“TARE”，使屏幕上顯示

3、0.0000。稱量室內(nèi)尤其是稱量盤(pán)上必須保持清潔、干燥；若有藥品撒落，立即用軟毛刷清理干凈。2.HH-2型數(shù)顯恒溫水浴鍋操作指南：調(diào)整水平度，插上電源，啟動(dòng)“3.101C-3型電熱鼓風(fēng)干燥箱操作指南：插上電源插頭，按下綠按鈕（電源開(kāi)關(guān)）和黃按鈕（鼓風(fēng)開(kāi)關(guān)），將“設(shè)定/測(cè)量”按鈕置于設(shè)定擋，調(diào)節(jié)“溫度設(shè)定”旋鈕，使顯示器中的數(shù)字為所需的溫度，再將“設(shè)定/測(cè)量”按鈕置于測(cè)量擋，此時(shí)顯示器中的數(shù)字表示烘箱內(nèi)的實(shí)際溫度。將加熱旋鈕（一共有3個(gè)）打到適當(dāng)?shù)膿跷?，烘箱開(kāi)始加熱。此時(shí)綠燈亮，當(dāng)溫度達(dá)到所設(shè)定值時(shí)，紅燈亮，烘箱停止加熱。

4、以后烘箱會(huì)一直通過(guò)不斷的加熱-停止過(guò)程來(lái)保持恒溫，紅綠燈也會(huì)相應(yīng)地交替閃亮。請(qǐng)注意，本實(shí)驗(yàn)由于設(shè)定溫度為120℃，故在取出被烘干物品時(shí)，請(qǐng)戴上手套。4.索氏提取儀由冷凝管、抽提管和平底燒瓶三個(gè)部件組成，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)磨口相對(duì)接。搭建裝置：用鐵架臺(tái)、２只十字夾、２只龍爪、２根乳膠管和１套索氏提取儀來(lái)搭建裝置。注意按照由下而上的順序來(lái)搭建，參見(jiàn)圖2-7～圖2-11。固定點(diǎn)分別是平底燒瓶的頸部和提取管的頸部，索氏提取儀的高度以平底燒瓶的瓶頸略高于恒溫水浴鍋的液面為宜。注意：用龍爪夾玻璃儀器時(shí)，要先用手找好感覺(jué)，不能太緊（否則會(huì)夾破）

5、也不能太松（否則會(huì)打滑而導(dǎo)致索氏提取儀的標(biāo)準(zhǔn)磨口接口漏氣）。5.其它器材：不銹鋼鑷子、藥勺、濾紙、鐵架臺(tái)、十字夾、龍爪、手套、乳膠管。四、實(shí)驗(yàn)試劑稱取樣品的重量根據(jù)材料中脂肪的含量而定（參考表1-1）。通常脂肪含量在10%以下的，稱取樣品10～20g。脂肪含量為50%～60%的，則稱取樣品2～4g。表1-1幾種干的植物種子和種仁中油脂的百分含量樣品含油量（%）樣品含油量（%）向日葵種籽向日葵種仁蓖麻種籽蓖麻種仁芝麻種籽油菜種籽花生種仁23.5～45.040.0～67.845.1～58.550.7～72.046.2～61.

6、041.1～42.940.2～60.7大豆種籽油桐種仁玉米谷粒小麥谷粒稻子谷粒豌豆種籽10.0～25.047.8～68.93.0～9.01.6～2.61.3～2.40.7～1.9將樣品在80℃～100℃電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)烘去水分，一般烘4h，烘干時(shí)要避免過(guò)熱。樣品顆粒不宜太大，一般要在研缽中研碎樣品。樣品若是液體，應(yīng)將一定體積的樣品滴在濾紙上，在60℃～80℃電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)烘干后，再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)試劑①.花生仁。②.石油醚：C.P.，沸程30～60℃。五、實(shí)驗(yàn)操作準(zhǔn)備工作：將恒溫水浴鍋的水溫事先加熱（80℃）。務(wù)必保證

7、提取管和燒瓶?jī)?nèi)干燥、潔凈；若否，將其洗凈并置于干燥箱內(nèi)120℃烘干。折濾紙斗：取一張?11cm的濾紙，折成筒狀，再將其一端折起來(lái)封死，便做成了濾紙斗。稱樣：先將數(shù)?；ㄉ嗜テ?，在碾缽中用碾錘徹底搗碎作為實(shí)驗(yàn)樣品。參照實(shí)驗(yàn)設(shè)備和器材①，將濾紙斗在電子天平上稱重，然后用藥勺?。采祝s2g）樣品裝入濾紙斗中，把濾紙斗的開(kāi)口處折起來(lái)封死；防止樣品泄出濾紙斗。調(diào)整濾紙斗的高度，使其放在抽提管中時(shí)略低于虹吸管的上彎頭處。將裝好樣品的濾紙斗放在電子天平上稱重，兩質(zhì)量之差即為樣品的質(zhì)量。提?。簩⑺魇咸崛x按照?qǐng)D2-7～圖2-11所示，從

8、下至上安裝。首先安裝好燒瓶，并調(diào)整其高度，使其剛好能浸入水浴鍋中的水中。將裝置從水浴鍋的水中取出，繼續(xù)安裝提取管，把裝有樣品的濾紙斗放入提取管內(nèi)，向提取管中緩緩倒入石油醚直至液面達(dá)到虹吸管上彎頭部，正好虹吸一次；再向提取管中倒入石油醚，使其液面達(dá)到第一次液面的一半。用乳膠管將冷凝管與自來(lái)水管相連，將冷凝管安裝到提取管