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1、IGCS2565.’。?!?。蕩黔中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB19605-2004毒死蟀乳油Chlorpyrifosemulsifiableconcentrates2004-12-06發(fā)布2005-10-01實施本替斜臀瓣瞥篷臀臀暴發(fā)“GB19605-2004前言本標(biāo)準(zhǔn)的第3章和第5章為強(qiáng)制性的,其余為推薦性的。本標(biāo)準(zhǔn)附錄A是規(guī)范性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(CSBTC/TC133)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:沈陽化工研究院。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位:浙江新安化工股
2、份有限公司、山東華陽科技股份有限公司、大連凱飛化學(xué)股份有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:張王龍、武鐵軍、陳根良、薛維家、閏新華、王延波、朱鳳霞。標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng)www.bzfxw.comGB19605-2004毒死蟀乳油該產(chǎn)品有效成分毒死蟀的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下:ISO通用名稱:chlorpyrifosCIPAC數(shù)字代號:221.b化學(xué)名稱:010-二乙基一0-(3,5,6一三氯-2-毗陡基)硫代磷酸醋結(jié)構(gòu)式:clct沐偽/5CI‘’O-P(OCZHS)z實驗式:CsHirC13N03PS相對分子質(zhì)量
3、:350.6(按2001國際相對原子質(zhì)量計)生物活性:殺蟲熔點(diǎn):420C^-43.50C蒸氣壓(250C):2.7mPa溶解度(250C,g/kg):水l.4X10-3,苯7900,丙酮6500,三氯甲烷6300,二硫化碳5900,乙醚5100,二甲苯5000,辛醇790,甲醇450,易溶于大多數(shù)其他有機(jī)溶劑。穩(wěn)定性:在通常的貯存條件下穩(wěn)定,其水解速率隨pH值、溫度升高而加速,在銅和其他金屬存在時生成贅合物,水解半衰期DT,,為1.5d(pH為8,251C)至100d(磷酸緩沖溶液pH為7,150C)a
4、1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了毒死蟀乳油的要求、試驗方法以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝和貯運(yùn)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于毒死蟀原藥與乳化劑溶解在適宜的溶劑中配制成的毒死蟀乳油。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備(IS
5、O6353-1:1982,NEQ)GB/T1600農(nóng)藥水分測定方法GB/T1603農(nóng)藥乳液穩(wěn)定性測定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗收規(guī)則GB/T1605-2001商品農(nóng)藥采樣方法GB4838農(nóng)藥乳油包裝3要求3.1組成和外觀:本品應(yīng)由符合標(biāo)準(zhǔn)的套死蟀原藥制成,應(yīng)是穩(wěn)定的均相液體。3.2毒死蟀乳油控制項目指標(biāo)(表1)0GB19605-2004表,毒死蟬乳油控制項目指,o扮六立4試驗方法4.1抽樣按照GB/T1605-2001中“液體制劑采樣”方法進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件;最終抽樣量應(yīng)不少于200
6、ml.,4.2鑒別試驗4.2.1液相色譜法本鑒別試驗可與毒死蟀質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定同時進(jìn)行,在相同的色譜操作條件下,試樣溶液中某一色譜峰的保留時間與標(biāo)樣溶液中毒死蟀色譜峰的保留時間,其相對差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。4.2.2氣相色譜法本鑒別試驗可與毒死蟬質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定同時進(jìn)行,在相同的色譜操作條件下,試樣溶液中某一色譜峰的保留時間與標(biāo)樣溶液中毒死蟬色譜峰的保留時間,其相對差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。4.3毒死蟬質(zhì)f分?jǐn)?shù)的測定4.3.1毒死蟀質(zhì)f分?jǐn)?shù)的液相色譜測定(仲裁法)4.3.1.1方法提要試樣用流動相溶解,以乙睛十
7、水+乙酸為流動相,使用C18為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器(290nm),對試樣中的毒死蟬進(jìn)行反相高效液相色譜分離和測定。4.3.1.2試劑和溶液乙月青:色譜級;乙酸:優(yōu)級純;水:新蒸二次蒸餾水;流動相:穴乙睛:水:乙酸)=82:17.5:0.5,經(jīng)濾膜過濾,并進(jìn)行脫氣;毒死蟀標(biāo)樣:已知毒死蜂質(zhì)量分?jǐn)?shù))99.0%04.3.1.3儀器高效液相色譜儀:具有可變波長紫外檢測器;色譜數(shù)據(jù)處理機(jī);色譜柱:200mmX4.6mm(內(nèi)徑)不銹鋼柱,內(nèi)裝C18,5tLm填充物(或具等同效果的色譜柱);過濾器:濾膜孔徑約0
8、.45ftm;微量進(jìn)樣器:50f.c1.;定量進(jìn)樣管:5tL;超聲波清洗器。標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng)www.bzfxw.comGB19605-20044.3.1.4液相色譜操作條件流量:1.0mL/min;檢測波長:290nm;進(jìn)樣體積:5t.L;保留時間:6.5min;柱溫:室溫(溫差變化應(yīng)不大于20C)o上述操作參數(shù)是典型的,可根據(jù)不同儀器特點(diǎn),對給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整,以期獲得最佳效果。典型的毒死蟀乳油高效液相色譜圖見圖to三1—毒死蟀。圖1毒死