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1、葛根芩連顆粒制備參考【處方來源】《傷寒論》 【處方】葛根1000g黃芩375g黃連375g炙甘草250g 【制法】以上四味,取葛根225g,粉碎成細(xì)粉,剩余的葛根與甘草加水煎煮二次, 每次2小時,合并煎液,濾過,濾液適當(dāng)濃縮;黃芩、黃連照流浸膏劑與浸膏劑項下的 滲漉法(附錄ⅠO),分別用50%乙醇作溶劑,浸漬24小時后進(jìn)行滲漉,收集濾液,回 收乙醇后與上述濃縮液合并,濃縮成稠膏狀,加入葛根細(xì)粉,混勻,干燥,制成顆粒, 干燥,壓制成1000片,即得?! 拘誀睢勘酒窞榘迭S色的片;氣微,味苦
2、。鑒別 (1)取本品2片,研細(xì),加甲醇10ml,超聲處理15分鐘,濾過,取濾液 1ml,加甲醇稀釋至5ml,作為供試品溶液。另取黃連對照藥材0.1g,加甲醇10ml,超聲 處理15分鐘,濾過,濾液作為對照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對照品,加甲醇制成每1ml 含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取上述三種溶液 各1μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(12 :6:3:3:1)為展開劑,置氨蒸氣預(yù)飽和15分鐘的展開缸內(nèi),展開,
3、取出,晾干,置紫外光 燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜及對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯 相同顏色的熒光斑點(diǎn)?! ?2)取本品4片,研細(xì),加醋酸乙酯25ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘 渣加甲醇0.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取葛根素對照品,加無水乙醇制成每1ml含 1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取供試品溶液5μl、 對照品溶液2μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以氯仿- 甲醇-水(28:10:1)為
4、展開劑,展開,取出,晾干,置氨蒸氣中熏15分鐘,置紫外光燈 ?。?65nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑 點(diǎn)。 (3)取本品4片,研細(xì),加甲醇30ml,加熱回流30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加水 10ml使溶解,加鹽酸調(diào)節(jié)PH值至3~3.5,用醋酸乙酯提取2次,每次10ml,合并提取液, 蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃芩苷對照品,加甲醇制成每1ml 含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取供試品溶液10
5、 μl、對照品溶液5μl,分別點(diǎn)于同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅 膠G薄層板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴 以2%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的 斑點(diǎn)。產(chǎn)品說明書 【檢查】應(yīng)符合片劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(附錄ⅠD)?! 咀饔妙悇e】本品為泄瀉類非處方藥藥品?! 竟δ芘c主治】解肌清熱,止瀉止痢。用于泄瀉痢疾,身熱煩渴,下利臭穢?! 咀⒁馐马棥?、泄瀉腹部涼痛者忌服。2、高血壓、心臟
6、病、腎臟病、浮腫的患者,孕婦或正在接受其他治療的患者,應(yīng)在醫(yī)師指導(dǎo)下服用。3、按照用法用量服用,小兒及年老體虛者應(yīng)在醫(yī)師指導(dǎo)下服用。4、本品治療因濫用抗菌素造成的菌群紊亂病人療效欠佳。5、服藥三天后癥狀未改善,或出現(xiàn)其他嚴(yán)重癥狀時,應(yīng)去醫(yī)院就診.6、藥品性狀發(fā)生改變時禁止服用。7、兒童必須在成人的監(jiān)護(hù)下使用。8、請將此藥品放在兒童不能接觸的地方。9、如正在服用其他藥品,使用本品前請咨詢醫(yī)師或藥師。 【用法與用量】口服,一次3~4片,一日3次?! 举A藏】密封。臨床應(yīng)用 ?。?)用于泄瀉痢疾,身熱煩
7、渴,下痢臭穢。 ?。?)用于急性腸炎,細(xì)菌性痢疾,阿米巴痢疾,淺表性胃炎,傷寒,小兒麻痹等。藥物分析 方法名稱:葛根芩連片-葛根素的測定-高效液相色譜法 應(yīng)用范圍:本方法采用高效液相色譜法測定葛根芩連片中葛根素的含量?! ”痉椒ㄟm用于葛根芩連片中葛根素的含量測定?! 》椒ㄔ恚汗┰嚻酚眉状蓟亓魈崛『?,過濾,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長250nm處檢測葛根素的吸收值,計算出其含量?! ≡噭?.甲醇 2.二次重蒸水 儀器設(shè)備:1高效液相色譜儀 1.2色譜柱:十八烷
8、基硅烷鍵合硅膠為填充劑。 1.3紫外吸收檢測器 2色譜條件 2.1流動相:甲醇+水(23:77)?! ?.2檢測波長:250nm 2.3溫度:35℃?! ≡嚇又苽洌?.對照品溶液的制備 精密稱取葛根素對照品10mg,置10m1棕色量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1mL,置于50mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,作為對照品溶液?! ?.供試品溶液的制備甲醇 取葛根芩連片20片,精密稱定,求得平均片重。研細(xì)。精密稱取葛根芩連片細(xì)粉適量(約相當(dāng)于葛根