GBT18612-2001 原油中有機(jī)氯含量的測定微庫侖計(jì)法.pdf

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1、ICS75.040E21中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18612-2001原油中有機(jī)氯含量的測定微庫侖計(jì)法Determinationoforganicchloridecontentincrudeoilbycombustionandmicrocoulometry2001一12一30發(fā)布2002一08一01實(shí)施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局GB/T18612-2001前言自然存在的原油中不含有機(jī)氯，但是在采油、管輸?shù)冗^程中，有機(jī)氯可能會混人到原油中，在煉制過程中即會產(chǎn)生鹽酸，并在裝置中積聚，對裝置具有腐蝕性。因此，對石油工業(yè)來

2、說，有一個(gè)測定原油中有機(jī)氯含量的通用方法是很重要的。本標(biāo)準(zhǔn)等效采用美國試驗(yàn)與材料協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)ASTMD4929-1994《原油中有機(jī)氯含量測定的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》，編寫規(guī)則按GB/T1.1執(zhí)行。本標(biāo)準(zhǔn)與ASTMD4929-1994的主要差異如下:1.本標(biāo)準(zhǔn)與ASTMD4929-1994的測定方法A一聯(lián)二苯鈉還原和電位計(jì)法，只采用了測定方法B-燃燒和微庫侖計(jì)法，標(biāo)準(zhǔn)名稱相應(yīng)改為《原油中有機(jī)氯含量的測定微庫侖計(jì)法》;2.引用標(biāo)準(zhǔn)、試劑等級與計(jì)量單位均采用相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油天然氣集團(tuán)公司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油天然氣集團(tuán)公司規(guī)劃設(shè)計(jì)總院

3、歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:大慶油田建設(shè)設(shè)計(jì)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:楊學(xué)軍、侯學(xué)志、葛樹生、張宏、潘廣平、陳靜。標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費(fèi)下載中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)原油中有機(jī)氯含量的測定GB/T18612一2001微庫侖計(jì)法Determinationoforganicchloridecontentincrudeoilbycombustionandmicrocoulometry1范圍’」1.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了先蒸餾原油樣品，然后用燃燒一微庫侖計(jì)法測定石腦油餾分中有機(jī)氯含量，從而計(jì)算出原油中有機(jī)氯含量(“9/9)的方法。1.2本標(biāo)準(zhǔn)

4、適用于有機(jī)氯含量大于1ig/g的原油，不適用于總硫含量大于有機(jī)氯含量10000倍的樣品。1.3本標(biāo)準(zhǔn)沒有提出與其應(yīng)用時(shí)有關(guān)的全部安全問題。在使用前，本標(biāo)準(zhǔn)的使用者有責(zé)任制定相應(yīng)的安全和保健措施，并明確其受限制的適用范圍。引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T4756-1998石油液體手工取樣法GB/T6536-1997石油產(chǎn)品蒸餾測定法GB/T6682-1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3方

5、法概述31進(jìn)行原油蒸餾，得到204'C前餾分油，燕餾方法采用GB/T6536,餾分油用氫氧化鉀和水充分洗脫，除去H乃和無機(jī)氯32把洗脫過的餾分油注人到含有約80%的氧氣和20%的惰性氣體(例如:氦氣、氨氣或氮?dú)?的氣流中，氣體載帶樣品流過一個(gè)溫度保持在800℃的裂解管，在其中有機(jī)氯轉(zhuǎn)變?yōu)槁然锖吐妊趸铮缓罅鬟M(jìn)滴定池，與滴定池中的銀離子反應(yīng)。消耗的銀離子由庫侖計(jì)的電解作用進(jìn)行補(bǔ)充，根據(jù)補(bǔ)充銀離子所消耗的總電量得出所進(jìn)樣品中氯含量的測定值。滴定池中的反應(yīng)如下:C1一+Ag十一AgCI奮上述反應(yīng)中消耗的銀離子由庫侖計(jì)的電解作用產(chǎn)生，發(fā)生

6、器的陽極反應(yīng)如下:Ag-A礦+e-采用說明1]本標(biāo)準(zhǔn)未采用ASTMD4929--94中有機(jī)氯測定方法A及其他章節(jié)中的相關(guān)內(nèi)容;將第4章相關(guān)內(nèi)容編人第1章1.2節(jié)。中華人民共和國國家質(zhì)f監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局2001一12-30批準(zhǔn)2002一08一01實(shí)施1GB/'r18612一2001第一篇原油蒸餾和餾分油提純月月﹃試荊和材料月..勺月﹃月﹃.甲苯:分析純;可，‘丙酮:分析純;jq月q‘叼反﹂0…硅酮潤滑脂;二次蒸餾水或去離子水:符合GB/T6682規(guī)定的二級水技術(shù)要求;‘馬氫氧化鉀溶液:1mol/L，用二次蒸餾水或去離子水((4.4)配制

7、。J儀器與設(shè)備反反J︺‘1圓底蒸餾燒瓶:耐熱玻璃制造，1L，單短頸，頸上帶有24/4。外磨口玻璃接口;2T型接管:耐熱玻璃制造，帶有75。角側(cè)臂，帶有24/40磨口玻璃接口;‘Jl卜口J3M嘆J二度計(jì):溫度范圍為0C-300`C，最小刻度為1C;4溫度計(jì)接口:耐熱玻璃制造，帶有24/40內(nèi)磨口玻璃接口;5直型冷凝管:耐熱玻璃制造，帶有24/40磨口玻璃接口;6抽真空接口:耐熱玻璃制造，彎成1050角，帶有24/4。磨口玻璃接口;‘J只曰反JJ‘了接受罐:耐熱玻璃制造，容積250ml-，帶有24/40外磨口玻璃接口;8金屬夾:用于24號

8、磨口玻璃接口，不銹鋼制;9冰浴:4L;10銅管:用于熱交換冷卻冷凝水，外徑6.4mm，長3m;工﹄U(xiǎn)C曰J11電加熱器:容積為1L,0W-1000W可調(diào)。取樣按照GB/T4756要求取樣，樣品應(yīng)密閉儲存，在容器中應(yīng)留有一