《粒度分析及測(cè)量》PPT課件

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1、7.1概述7.1.1粒度的概念粒度是顆粒在空間范圍所占大小的線性尺寸.粒度越小,顆粒越細(xì)微.顆粒常用等效球徑表示:均勻球形顆粒的粒徑就是指球的直徑，非球型的不規(guī)則顆粒的粒徑用“等效球直徑”表示，第七章粒度/孔徑/比表面積分析及測(cè)量7.1.2粒度的分布顆粒系統(tǒng)是指以不同粒徑的多分散顆粒體系，測(cè)量單個(gè)顆粒的粒徑意義不大。表示粒徑分布最簡(jiǎn)單的方法是直觀圖，即測(cè)量顆粒體系最小至最大粒徑范圍，并將其劃分若干粒徑區(qū)間，把對(duì)應(yīng)于每個(gè)粒徑區(qū)間出現(xiàn)的頻率。頻率的內(nèi)容可以用顆粒的數(shù)目、質(zhì)量、表面積或體積等等，當(dāng)測(cè)量的數(shù)目足夠多時(shí)，可以用統(tǒng)計(jì)的數(shù)學(xué)方程表示粒徑的分布，一般情況下多能較好地符合高斯分布。直方圖頻

2、率曲線累積曲線7.1.3粒度參數(shù)計(jì)算粒度參數(shù)常與累積曲線相結(jié)合,以累積百分比處的顆粒直徑為依據(jù)計(jì)算.中值:P50平均粒徑:(P25+P75)/2分選系數(shù):表示顆粒大小的均勻程度或表現(xiàn)圍繞集中趨勢(shì)的離差.S0=P25/P757.2粒度測(cè)試方法裝置測(cè)量結(jié)果直接觀察法放大裝置粒度分布/形狀篩分法標(biāo)準(zhǔn)篩/震動(dòng)裝置粒度分布直方圖沉降法沉降天平/透過(guò)法粒度分布激光衍射法激光粒度儀粒度分布直接觀察法:人眼,放大鏡,投影儀,掃描電鏡等;篩分法:標(biāo)準(zhǔn)篩+震動(dòng)裝置,適合1—100000微米之間顆粒分布標(biāo)準(zhǔn)篩:每平方英寸網(wǎng)眼數(shù)目-------目目數(shù)越大,顆粒越細(xì)小;沉降法:對(duì)于粒徑在1μm以上的顆粒，常用標(biāo)準(zhǔn)

3、篩進(jìn)行篩分，此外還有光學(xué)顯微鏡、重力沉降法等等。1μm以下的顆粒用上述方法則測(cè)量誤差較大，應(yīng)當(dāng)用電子顯微鏡、粒子沉降光散射法等。①沉降X-射線光透法沉降X-射線光透法的原理是利用X-射線檢測(cè)顆粒系統(tǒng)沉降過(guò)程中懸浮物透射率的變化來(lái)表示粒徑的。在重力場(chǎng)作用下，顆粒通過(guò)粘滯流時(shí)，平均沉降速度與顆粒尺寸有關(guān)，其關(guān)系可以用Stokes定律描述：d=Ku1/2K=[18η/(ρ-ρo)g]1/2式中d-----球型顆粒直徑K-----常數(shù)u----平均沉降速度η-----介質(zhì)粘度ρ-----顆粒密度ρo-----介質(zhì)密度g------重力加速度對(duì)于非球型顆粒，當(dāng)d對(duì)u滿足duρo/η<0.3(雷諾準(zhǔn)

4、數(shù)值)時(shí)，其等效粒徑可適用Stokes定律。在此情況下，經(jīng)t時(shí)間間隔，沉降距離為h,則等效粒徑于其沉降距離間的關(guān)系為d=k(h/t)1/2顆粒的質(zhì)量分布與透過(guò)率的關(guān)系是：wi=InTs/InTi×100%式中wi---時(shí)間間隔ti后顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，Ts---懸浮物的初始透過(guò)率，Ti---時(shí)間間隔ti后懸浮物的透過(guò)率。在給定時(shí)間間隔ti后，顆粒系統(tǒng)中所有大于di的顆粒都從初始均勻懸浮顆粒表面沉降距離h,如果該顆粒初始均勻質(zhì)量濃度是ρs(g/ml),ti后在距離h內(nèi)的質(zhì)量濃度是ρi(g/ml),則小于di的顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi為wi=ρi/ρs×100%Micromerieics公司生產(chǎn)的Se

5、diGraph5100型粒度分析以示此類儀器的代表，其X射線發(fā)射能量較低，對(duì)操作者無(wú)傷害，可測(cè)的粒度范圍時(shí)0.1--300μm。操作時(shí)，將經(jīng)過(guò)充分分散和懸浮處理的樣品懸浮物導(dǎo)入分析池，待循環(huán)到樣品池中懸浮物有代表性時(shí)，進(jìn)行測(cè)試。X射線從分析池的底部開始掃描，分析池則向下移動(dòng)至掃描結(jié)束。激光衍射法:激光衍射法的原理基于Fraunhofer衍射理論:單球形顆粒對(duì)光的衍射與相同直徑的圓孔相同,顆粒大小可以直接通過(guò)散射角θ的大小表現(xiàn)出來(lái).λ---波長(zhǎng)d=1.22λ/sinθ顆粒大小與散射角θ有關(guān),,小顆粒對(duì)激光的散射角大,大顆粒對(duì)激光的散射角小,通過(guò)對(duì)散射角向散射光強(qiáng)的測(cè)量及相應(yīng)計(jì)算即可樣品的粒

6、度分布激光粒度分析儀檢測(cè)范圍為0.04-2000微米,儀器由四部分組成光學(xué)系統(tǒng)—激光發(fā)生器,透鏡,檢測(cè)器等;循環(huán)系統(tǒng)—超聲發(fā)生器,循環(huán)泵等;進(jìn)樣系統(tǒng)---自動(dòng)進(jìn)樣平臺(tái);控制系統(tǒng)---計(jì)算機(jī),軟件p408影響因素:分散介質(zhì)—水,水+甘油,乙醇,水+乙醇等;分散液超聲時(shí)間—充分分散,不擊碎顆粒;表面活性劑類型及濃度—有利于分散;樣品濃度---透過(guò)率在2-10%合適;測(cè)量溫度---20-35℃分散液放置時(shí)間---超聲分散后立即測(cè)定電鏡-小型圖像儀法對(duì)于納米顆粒、原子團(tuán)或原子簇等零維物質(zhì)，尺寸約在幾十納米以下，小于磁性物質(zhì)的磁疇和導(dǎo)體中電子的平均自由程，即顆粒達(dá)到了臨界尺寸。對(duì)于這種物質(zhì)，可以用

7、電子顯微鏡直接觀察其粒徑、分布及微觀形貌。采用電鏡暗場(chǎng)像技術(shù)，以環(huán)圍方式圍住一個(gè)或數(shù)個(gè)衍射環(huán)的一部分，僅允許滿足某個(gè)或某些特定的Bragg角的衍射光束通過(guò)，由于晶面隨機(jī)取向，原來(lái)團(tuán)聚的相鄰顆粒的暗場(chǎng)像上有的顯示，而有的不顯示，呈現(xiàn)“分散的”單納米顆粒的圖像。電鏡暗場(chǎng)像技術(shù)可分辨5nm及更小的顆粒，適合于細(xì)晶粒的測(cè)定。固體材料的孔結(jié)構(gòu)表征與比表面積測(cè)定是最基本的宏觀物理性質(zhì)之一，孔和表面與材料性能關(guān)系密切,如孔和表面是多項(xiàng)催化反應(yīng)進(jìn)行