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《GB5009.4-2010食品中灰分的測(cè)定(發(fā)布稿.僅供參考-標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng))》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.4—2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測(cè)定NationalfoodsafetystandardDeterminationofashinfoods2010-03-26發(fā)布2010-06-01實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布GB5009.4—2010前言本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T5009.4-2003《食品中灰分的測(cè)定》和GB/T14770-1993《食品中灰分的測(cè)定方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T5009.4-2003相比主要修改如下:——本標(biāo)準(zhǔn)不適用淀粉及其衍生物中灰分的測(cè)定;——按照樣品不同灰分含量,修改了稱樣量;——按
2、照GB/T14770-1993增加了含磷量較高的豆類及其制品、肉禽制品、蛋制品、水產(chǎn)品、乳及乳制品中灰分的測(cè)定;——修改了計(jì)算公式;——修改了精密度。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:——GB/T5009.4-1985、GB/T5009.4-2003;——GB/T14770-1993。IGB5009.4—2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測(cè)定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中灰分的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的測(cè)定。2原理食品經(jīng)灼燒后所殘留的無(wú)機(jī)物質(zhì)稱為灰分?;曳?jǐn)?shù)值系用灼燒、稱重后計(jì)算得出。3試劑和材料3.1乙酸
3、鎂[(CH3COO)2Mg·4H2O)]:分析純。3.2乙酸鎂溶液(80g/L):稱取8.0g乙酸鎂(3.1)加水溶解并定容至100mL,混勻。3.3乙酸鎂溶液(240g/L):稱取24.0g乙酸鎂(3.1)加水溶解并定容至100mL,混勻。4儀器和設(shè)備4.1馬弗爐:溫度≥600℃。4.2天平:感量為0.1mg。4.3石英坩鍋或瓷坩堝。4.4干燥器(內(nèi)有干燥劑)。4.5電熱板。4.6水浴鍋。5分析步驟5.1坩堝的灼燒:取大小適宜的石英坩堝或瓷坩堝置馬弗爐中,在550±25℃℃下灼燒0.5h,冷卻至200℃左右,取出,放入干燥器中冷卻30mi
4、n,準(zhǔn)確稱量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過(guò)0.5mg為恒重。5.2稱樣:灰分大于10g/100g的試樣稱取2g~3g(精確至0.0001g);灰分小于10g/100g的試樣稱取3g~10g(精確至0.0001g)。5.3測(cè)定5.3.1一般食品液體和半固體試樣應(yīng)先在沸水浴上蒸干。固體或蒸干后的試樣,先在電熱板上以小火加熱使試樣充1GB5009.4—2010分炭化至無(wú)煙,然后置于馬弗爐中,在550±25℃℃灼燒4h。冷卻至200℃左右,取出,放入干燥器中冷卻30min,稱量前如發(fā)現(xiàn)灼燒殘?jiān)刑苛r(shí),應(yīng)向試樣中滴入少許水濕潤(rùn),使結(jié)塊松散,蒸干
5、水分再次灼燒至無(wú)炭粒即表示灰化完全,方可稱量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過(guò)0.5mg為恒重。按式(1)計(jì)算。5.3.2含磷量較高的豆類及其制品、肉禽制品、蛋制品、水產(chǎn)品、乳及乳制品5.3.2.1稱取試樣后,加入1.00mL乙酸鎂溶液(3.3)或3.00mL乙酸鎂溶液(3.2),使試樣完全潤(rùn)濕。放置10min后,在水浴上將水分蒸干,以下步驟按5.3.1自“先在電熱板上以小火加熱……”起操作。按式(2)計(jì)算。5.3.2.2吸取3份與5.3.2.1相同濃度和體積的乙酸鎂溶液,做3次試劑空白試驗(yàn)。當(dāng)3次試驗(yàn)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.003g時(shí),取算
6、術(shù)平均值作為空白值。若標(biāo)準(zhǔn)偏差超過(guò)0.003g時(shí),應(yīng)重新做空白值試驗(yàn)。6分析結(jié)果的表述試樣中灰分按式(1)、(2)計(jì)算m?m12X=×100…………………………………………………(1)1m?m32m?m?m120X=×100…………………………………………(2)2m?m32式中:X(測(cè)定時(shí)未加乙酸鎂溶液)——試樣中灰分的含量,單位為克每百克(g/100g);1X(測(cè)定時(shí)加入乙酸鎂溶液)——試樣中灰分的含量,單位為克每百克(g/100g);2m——氧化鎂(乙酸鎂灼燒后生成物)的質(zhì)量,單位為克(g);0m——坩堝和灰分的質(zhì)量,單位為克(g);1
7、m——坩堝的質(zhì)量,單位為克(g);2m——坩堝和試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。3試樣中灰分含量≥10g/100g時(shí),保留三位有效數(shù)字;試樣中灰分含量<10g/100g時(shí),保留二位有效數(shù)字。7精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5%。2